[發(fā)明專利]一種制備亞砜的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811214644.5
• 申請(qǐng)日: 2018-10-18
• 公開（公告）號(hào): CN111072528B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 史春風(fēng);林民;朱斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): C07C315/02
• 分類號(hào): C07C315/02;C07C317/04;B01J29/89
• 代理公司: 北京潤(rùn)平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國(guó)平;顧映芬

1.一種制備亞砜的方法，該方法包括在具有至少一個(gè)反應(yīng)段的催化蒸餾反應(yīng)器中，將硫醚、至少一種氧化劑以及至少一種溶劑在反應(yīng)段中與催化劑接觸，得到含有亞砜的物流以及含有未反應(yīng)的硫醚的物流，所述溶劑含有甲醇，所述催化劑含有鈦硅分子篩，其特征在于，所述催化蒸餾反應(yīng)器中還裝填有堿性離子交換樹脂，且所述堿性離子交換樹脂裝填在催化蒸餾反應(yīng)器的塔釜中。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述堿性離子交換樹脂與所述催化劑的質(zhì)量比為0.01-0.3：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中，所述堿性離子交換樹脂與所述催化劑的質(zhì)量比為0.05-0.2：1。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，所述堿性離子交換樹脂與所述催化劑的質(zhì)量比為0.05-0.1：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，將所述氧化劑從第一進(jìn)料口送入所述反應(yīng)段，將硫醚從第二進(jìn)料口送入所述反應(yīng)段，所述第一進(jìn)料口至所述反應(yīng)段的底部的理論塔板數(shù)為T₁，所述第二進(jìn)料口至所述反應(yīng)段的底部的理論塔板數(shù)為T₂，T₁＞T₂。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述反應(yīng)段的理論塔板數(shù)為T_r，T₁與T_r的百分比值為50-100%，T₂與T_r的百分比值為10-80%。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中，T₁與T_r的百分比值為80-100%，T₂與T_r的百分比值為10-40%。

8.根據(jù)權(quán)利要求5-7中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述溶劑與氧化劑由同一進(jìn)料口送入所述反應(yīng)段中。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述催化劑采用包括以下步驟的方法制備：

（1）在水解縮合反應(yīng)條件下，將含有模板劑的水溶液與含有鈦源和有機(jī)硅源的混合物接觸，得到水解縮合混合物，在接觸過(guò)程中，將產(chǎn)生的蒸氣引出并進(jìn)行冷凝，得到冷凝液；

（2）將所述水解縮合混合物與至少部分所述冷凝液混合后，進(jìn)行水熱晶化，得到水熱晶化混合物；

（3）向水熱晶化混合物中添加補(bǔ)充鈦硅分子篩，將得到的漿液進(jìn)行噴霧成型。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中，步驟（1）中，有機(jī)硅源、鈦源、模板劑和水的摩爾比為100：（0.005-10）：（0.005-40）：（200-10000），所述有機(jī)硅源以SiO₂計(jì)，所述鈦源以TiO₂計(jì)，所述模板劑以NH₃計(jì)。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中，步驟（1）中，有機(jī)硅源、鈦源、模板劑和水的摩爾比為100：（0.05-8）：（0.5-30）：（500-5000），所述有機(jī)硅源以SiO₂計(jì)，所述鈦源以TiO₂計(jì)，所述模板劑以NH₃計(jì)。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其中，步驟（1）中，有機(jī)硅源、鈦源、模板劑和水的摩爾比為100：（0.2-6）：（5-25）：（800-4000），所述有機(jī)硅源以SiO₂計(jì)，所述鈦源以TiO₂計(jì)，所述模板劑以NH₃計(jì)。