[發(fā)明專利]從有機硅渣中回收提純硅粉生產(chǎn)硅溶膠的方法

有效

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• 申請日: 2018-10-18
• 公開（公告）號: CN109319795B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 游孟松;鄧世平
• 申請（專利權(quán)）人: 江西星火獅達科技有限公司
• 主分類號: C01B33/141
• 分類號: C01B33/141
• 代理公司: 南昌賢達專利代理事務(wù)所(普通合伙) 36136
• 代理人: 金一嫻

本發(fā)明公開了從有機硅渣中回收提純硅粉生產(chǎn)硅溶膠的方法，涉及硅渣回收及硅溶膠領(lǐng)域，包括以下步驟：(1)將有機硅渣與鹽酸溶液、次氯酸鈉溶液、氯酸鉀溶液依次反應(yīng)；濃密沉降、分離；分離單質(zhì)銅；(2)通過旋流器組進行分離；(3)再經(jīng)螺旋分級機中進行水洗分離；(4)加入Na₂CO₃溶液進行混合；(5)加入螺旋布料式刮刀離心機中甩干分離；(6)在反應(yīng)釜中加入水、片堿、氨水、水溶性聚醚改性硅油，邊攪拌分四次緩慢加入硅粉；并向反應(yīng)釜中通入氮氣，排出反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣；反應(yīng)完成即制得硅溶膠。本發(fā)明實現(xiàn)了對含硅廢渣的資源化利用，分離提純后的硅粉中硅單體含量高于95％；采用回收的硅粉制得高純硅溶膠中SiO₂質(zhì)量分數(shù)30％，pH值范圍為9～10，收率81％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及硅渣回收及硅溶膠技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從有機硅渣中回收提純硅粉生產(chǎn)硅溶膠的方法。

背景技術(shù)

有機硅化工產(chǎn)品如甲基氯硅烷、苯基氯硅烷等的生產(chǎn)過程中，有機硅單體是主要原料，銅粉或銅鹽作為催化劑，在其生產(chǎn)中未反應(yīng)的硅粉和催化劑的混合物稱為廢渣，有機硅廢渣中含有相當數(shù)量的硅粉、銅粉、碳粉，具有很高的回收價值，若直接掩埋，不僅造成嚴重的環(huán)境污染，而且會損失大量的硅和銅，造成資源的極大浪費，隨著有機硅生產(chǎn)規(guī)模的不斷擴大，有機硅廢渣數(shù)量不斷增加，而如何有效回收有機硅廢渣中的硅粉，再利用硅粉生產(chǎn)硅溶膠，實現(xiàn)資源化，對于促進有機硅產(chǎn)業(yè)鏈的綠色可持續(xù)發(fā)展具有重要意義。

硅溶膠(即二氧化硅溶膠)又稱膠體二氧化硅，是一種白色或微帶藍色乳光的膠體溶液，其主要成分是膠體形態(tài)的水合二氧化硅，分子式可表示為mSiO2·nH2O。硅溶膠的一般質(zhì)量分數(shù)為25％，質(zhì)量分數(shù)在30％以上的硅溶膠稱為高質(zhì)量分數(shù)硅溶膠。硅溶膠具有許多優(yōu)良性質(zhì)，如大比表面、高吸附性、高分散度、高耐火絕緣性、高耐溫抗氧化性等；從二十世紀40年代以來，硅溶膠作為一種用途廣泛的無機硅化合物在催化劑載體、精鑄陶瓷殼型無機涂層和涂料、紡織造紙工業(yè)、電子工業(yè)等眾多領(lǐng)域內(nèi)得到了應(yīng)用。

現(xiàn)有技術(shù)中，硅溶膠的制備方法主要有直接酸化法、離子交換法、膠溶法、硅化合物水解法、單質(zhì)硅溶解法、熱解硅分散法等。其中：直接酸化法制備的硅溶膠穩(wěn)定性差；離子交換法工藝復(fù)雜，能源耗費大，對環(huán)境影響嚴重；膠溶法要求條件高；熱解硅分散法能耗大；采用單質(zhì)硅溶解法制備硅溶膠，因具有生產(chǎn)工藝較簡單、產(chǎn)品雜質(zhì)含量少、產(chǎn)品純度較高、穩(wěn)定性好、設(shè)備投資較少、生產(chǎn)周期較短、廢水排放少等優(yōu)點，是近年來興起的一種制備硅溶膠的新工藝、并得到越來越多的研究和運用。

中國專利CN102174674A公開了硅渣漿的處理回收工藝，該專利是在硅渣漿固相加入鹽酸，得到硅和二氧化硅，然后烘干得到硅粉。該專利只加入鹽酸進行分離硅渣，由于單質(zhì)銅不與稀鹽酸反應(yīng)，因此該專利分離的硅粉中還含有單質(zhì)銅，同時該專利并未對硅粉進行提純，所以分離得到的硅粉不能進行直接用于生產(chǎn)硅溶膠。中國專利CN102943177B公開了從有機硅廢渣中回收銅和硅粉的方法，該專利是將有機硅廢渣與濃硫酸混合升溫熟化，然后水浸、固液分離，分離得到的固相經(jīng)水洗、干燥后得硅粉。該專利采用濃硫酸提取銅后所得含銅溶液會引入雜質(zhì)離子，如硫酸根離子；同時該專利并未對硅粉進行提純，所以分離得到的硅粉不能進行直接用于生產(chǎn)硅溶膠。