[發明專利]從有機硅渣中回收提純硅粉生產硅溶膠的方法

有效

• 申請號: 201811213468.3
• 申請日: 2018-10-18
• 公開（公告）號: CN109319795B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 游孟松;鄧世平
• 申請（專利權）人: 江西星火獅達科技有限公司
• 主分類號: C01B33/141
• 分類號: C01B33/141
• 代理公司: 南昌賢達專利代理事務所(普通合伙) 36136
• 代理人: 金一嫻

1.從有機硅渣中回收提純硅粉生產硅溶膠的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將從有機硅單體流化床排出的有機硅渣加入鹽酸溶液中進行混合反應；然后加入次氯酸鈉溶液進行反應；再加入氯酸鉀溶液進行反應；反應完成后經濃密沉降，再經離心機分離，即得到分離單質銅后的有機硅渣；

(2)將經分離單質銅后的有機硅渣加入水中形成固液混合物，通過輸送泵輸入至旋流器組中，固液混合物進入旋流器組內的壓力不小于0.06MPa；收集從旋流器底流口排出的固液混合物；

(3)將步驟(2)中混合物加入螺旋分級機中進行水洗分離，在螺旋分級機逆向出口處收集比重大的硅粉；

(4)將步驟(3)中硅粉加入Na₂CO₃溶液進行混合；

(5)將步驟(4)處理后的混合液加入螺旋布料式刮刀離心機中進行甩干分離，即分離提純得到硅粉，硅粉單體含量達到95％以上；

(6)在反應釜中加入水、片堿，攪拌溶解，加入氨水、水溶性聚醚改性硅油，攪拌均勻，然后邊攪拌分四次緩慢加入步驟(5)中的硅粉進行反應；并向反應釜中通入氮氣，排出反應產生的氫氣；其中，水、片堿、氨水、水溶性聚醚改性硅油、硅粉的質量比為300～500:6～8:1:0.001～0.0015:145～155；反應釜內的反應溫度為68～90℃，整個反應的時間為4.5～5.5h，反應完成即制得產物硅溶膠。

2.根據權利要求1所述的從有機硅渣中回收提純硅粉生產硅溶膠的方法，其特征在于：所述步驟(1)中，包括至少一種以下技術特征：

加入鹽酸溶液的質量分數為5～8％，進行混合反應的時間為40～50h，反應溫度為42℃；

加入次氯酸鈉溶液的質量分數為1～3％，進行反應的時間為30～50min，反應溫度為52℃；

加入氯酸鉀溶液的質量分數為1％，進行反應的時間為40～60min，反應溫度為48℃；其中有機硅渣、鹽酸溶液、次氯酸鈉溶液、氯酸鉀溶液的質量比為1:1.5:0.05:0.1。

3.根據權利要求1所述的從有機硅渣中回收提純硅粉生產硅溶膠的方法，其特征在于：所述步驟(2)中，通過輸送泵輸入至依次相連的四級旋流器進行分離，包括至少一種以下技術特征：

進入一級旋流器的固液混合物的壓力為0.06～0.08MPa；

進入二級旋流器的固液混合物的壓力為0.1～0.12MPa；

進入三級旋流器的固液混合物的壓力為0.14～0.16MPa；

進入四級旋流器的固液混合物的壓力0.18～0.20MPa。

4.根據權利要求1所述的從有機硅渣中回收提純硅粉生產硅溶膠的方法，其特征在于：所述步驟(3)中，螺旋分級機的螺旋直徑為600mm，水槽的長度為18000mm，水槽傾斜角為12°30″，螺旋轉速為18r/min。

5.根據權利要求1所述的從有機硅渣中回收提純硅粉生產硅溶膠的方法，其特征在于：所述步驟(4)中，加入的Na₂CO₃溶液的質量分數為5～10％，加入Na₂CO₃溶液調節混合液pH至中性。

6.根據權利要求1所述的從有機硅渣中回收提純硅粉生產硅溶膠的方法，其特征在于：所述步驟(5)中，螺旋布料式刮刀離心機的轉速為2000～3000r/min，布料網的孔徑大小為250～300目。

7.根據權利要求1所述的從有機硅渣中回收提純硅粉生產硅溶膠的方法，其特征在于：所述步驟(6)中，包括至少一種以下技術特征：

氨水的質量分數為25～28％；

水、片堿、氨水、水溶性聚醚改性硅油、硅粉的質量比為400:7:1:0.0012:150；

反應釜為帶三層葉片漿的搪瓷反應釜，攪拌轉速為25～35r/min。

8.根據權利要求7所述的從有機硅渣中回收提純硅粉生產硅溶膠的方法，其特征在于：所述步驟(6)中，搪瓷反應釜的攪拌轉速為29r/min。