[發明專利]一種含鈷聚合物轉化陶瓷基吸波材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201811213441.4
• 申請日: 2018-10-18
• 公開（公告）號: CN109336608A
• 公開（公告）日: 2019-02-15
• 發明（設計）人: 孔杰;駱春佳;赫麗華;劉平桂;袁江龍
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565
• 代理公司: 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223
• 代理人: 李振瑞

1.一種含鈷聚合物轉化陶瓷基吸波材料，其特征在于，所述含鈷聚合物轉化陶瓷基吸波材料由八羰基二鈷和富碳聚合物前驅體按摩爾比5～10:100在四氫呋喃中反應，然后在1100～1200℃高溫下裂解轉化得到；所述富碳聚合物前驅體具有如式(Ⅰ)所示的結構，

其中：n為28～66，富碳聚合物前驅體的數均分子量為3000～7000。

2.如權利要求1所述的含鈷聚合物轉化陶瓷基吸波材料，其特征在于，所述陶瓷基吸波材料的最低電磁波吸收系數為-42.43dB。

3.一種如權利要求1或2所述的含鈷聚合物轉化陶瓷基吸波材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、富碳聚合物前驅體的合成：

將四氫呋喃和正丁基鋰加入到反應容器中冷卻至-80～-75℃，在攪拌條件下加入六氯1,3-丁二烯，升溫至室溫，繼續攪拌，再冷卻至-80～-75℃，加入二氯二甲基硅烷，升溫至室溫，接著攪拌，加入三甲基氯硅烷進行封端反應，反應0.5～1.5h后，去除四氫呋喃，加入甲苯溶解并過濾，濾液加入甲醇沉淀，得到沉淀物，然后將沉淀物真空干燥，得到富碳聚合物前驅體；

S2、含鈷聚合物的合成：

將八羰基二鈷和S1得到的富碳聚合物前驅體加入到裝有四氫呋喃的反應容器中，在室溫下攪拌反應，接著將四氫呋喃減壓旋蒸，加入乙腈沉淀，得到沉淀物，然后將沉淀物真空干燥，即得到含鈷聚合物，其中八羰基二鈷和富碳聚合物前驅體的摩爾比為5～10:100；

S3、陶瓷基吸波材料的合成：

將S2得到的含鈷聚合物在惰性氣體氛圍條件下，于300～500℃下反應1～3h，接著在1100～1200℃高溫下裂解3～6h，裂解結束后冷卻至室溫，即得到陶瓷基吸波材料。

4.如權利要求3所述的含鈷聚合物轉化陶瓷基吸波材料的制備方法，其特征在于，S1中，所述正丁基鋰、六氯1,3-丁二烯和二氯二甲基硅烷的摩爾比為4:1:1。

5.如權利要求3所述的含鈷聚合物轉化陶瓷基吸波材料的制備方法，其特征在于，S3中，所述惰性氣體為氬氣。

6.如權利要求3所述的含鈷聚合物轉化陶瓷基吸波材料的制備方法，其特征在于，S3中，升溫速率為5K/min。

7.如權利要求3所述的含鈷聚合物轉化陶瓷基吸波材料的制備方法，其特征在于，S3中，反應溫度為400℃，反應時間為2h。

8.如權利要求3所述的含鈷聚合物轉化陶瓷基吸波材料的制備方法，其特征在于，S3中，裂解溫度為1100℃，熱解時間為4h。