[發(fā)明專利]金銀鍍鈀納米線電催化劑的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811211742.3 | 申請日： | 2018-10-17 |
| 公開（公告）號： | CN109289844A | 公開（公告）日： | 2019-02-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉振中;應(yīng)佳蕾;徐鑫磊;俞鼎行 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江大學(xué)臺州研究院 |
| 主分類號： | B01J23/52 | 分類號： | B01J23/52;C25B1/00;C25B11/04 |
| 代理公司： | 臺州市南方商標(biāo)專利事務(wù)所(普通合伙) 33225 | 代理人： | 白家駒 |
| 地址： | 318000 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 納米線 電催化劑 鍍鈀 還原劑溶液 催化性能 溶液混合 制備周期 鈀納米線 還原劑 氯金酸 硝酸銀 鈀酸鹽 | ||
本發(fā)明公開了一種金銀鍍鈀納米線電催化劑的制備方法，先將DMF、PVP、氯金酸、硝酸銀和還原劑等溶液混合制備金銀納米線，再加入鈀酸鹽和還原劑溶液制備得到金銀鈀納米線。相比于傳統(tǒng)方法，本發(fā)明具有制備簡單，成本低，無污染，制備周期短，催化性能好等優(yōu)點。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種金銀鍍鈀納米線電催化劑的制備方法，屬于納米電催化技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
納米材料由于其尺寸小、比表面積大，可以應(yīng)用于能源利用、醫(yī)藥制造、環(huán)境保護等領(lǐng)域。但是，由于其比表面積較大、表面能非常高，在反應(yīng)過程中非常容易發(fā)生團聚現(xiàn)象，另外還存在活性組分易流失、催化劑難回收等問題。
人們選擇用一些載體來穩(wěn)定納米材料后作為催化劑，用來解決團聚和難回收的問題。傳統(tǒng)的球型納米粒子在負載的過程中又會帶來還原度降低和催化活性下降等不利因素，而納米線作為一種新型結(jié)構(gòu)的納米材料引起人們的研究興趣。金屬納米線作為一種一維納米材料，一方面由于其直徑為納米級，具有納米材料的常規(guī)特性，如比表面積較大、催化活性較高；另一方面，其長度為微米級，又具有宏觀材料的特性，在反應(yīng)體系中很容易分離。而納米復(fù)合材料的催化劑由于優(yōu)良的綜合性能和可設(shè)計性被廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)的各個領(lǐng)域。隨著納米科學(xué)的發(fā)展，納米復(fù)合材料的研究已經(jīng)擺到重要的位置，其被譽為“21世紀的新材料”。
復(fù)合型貴金屬納米材料近年來受到極大關(guān)注，被廣泛應(yīng)用于電化學(xué)的各個領(lǐng)域。目前鉑是一種典型的性能較好的氧還原催化劑，具有較好的催化活性和穩(wěn)定性，然而鉑的價格比較昂貴，成本較高這一缺點限制了其在電催化領(lǐng)域的廣泛使用，因此開發(fā)出具有優(yōu)越的ORR(oxygen reduction reaction，氧還原反應(yīng))活性和催化劑持久性的其他貴金屬氧還原催化劑尤為重要。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足。
為實現(xiàn)以上發(fā)明目的，本發(fā)明提供一種金銀鍍鈀納米線電催化劑的制備方法，包括如下步驟：
(1)在DMF(N,N-二甲基甲酰胺)溶劑中加入PVP(聚乙烯吡咯烷酮)水溶性高分子聚合物形成混合溶液；
(2)在室溫下渦流攪拌步驟(1)中混合溶液一段時間后，緩慢加入氯金酸溶液和硝酸銀溶液；
(3)繼續(xù)渦流攪拌補正(2)中混合溶液一段時間后，快速加入還原劑；
(4)繼續(xù)渦流攪拌補正(3)中混合溶液一段時間后，在常溫、密封條件下反應(yīng)一段時間；
(5)用丙酮沉積步驟(4)中所得產(chǎn)物，然后離心除去上清液，再用去離子水洗滌，離心；
(6)將步驟(5)中所得產(chǎn)物分散于去離子水中，即可制備得到金銀復(fù)合納米線；
(7)取步驟(6)中制得的金銀復(fù)合納米線分散于還原劑中，再加入鈀酸鹽溶液；
(8)將步驟(7)中混合溶液在室溫、密封條件下靜置反應(yīng)一段時間，即可制得所述金銀鍍鈀納米線電催化劑。
進一步地，步驟(2)中所述氯金酸溶液是由N,N-二甲基甲酰胺作為溶劑，硝酸銀用去離子水作為溶劑；氯金酸溶于N,N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量濃度為19mg/mL～190mg/mL；硝酸銀溶于去離子水的質(zhì)量濃度為8.5mg/mL～85mg/mL；氯金酸與硝酸銀的質(zhì)量比為5:2～1:50。
進一步地，步驟(3)中所述還原劑是抗壞血酸、吡咯、油胺、硼氫化鈉中的一種；還原劑與去離子水的質(zhì)量比為1:20～200:1。
進一步地，步驟(4)所述的攪拌時間為15～30s，常溫、密封條件下的反應(yīng)時間為5～10天。
進一步地，步驟(5)所述的丙酮與產(chǎn)物體積之比為1:1～10:1，離心機轉(zhuǎn)速為8000rpm/min～9000rpm/min。
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