[發明專利]金銀鍍鈀納米線電催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201811211742.3
• 申請日: 2018-10-17
• 公開（公告）號: CN109289844A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 劉振中;應佳蕾;徐鑫磊;俞鼎行
• 申請（專利權）人: 浙江大學臺州研究院
• 主分類號: B01J23/52
• 分類號: B01J23/52;C25B1/00;C25B11/04
• 代理公司: 臺州市南方商標專利事務所(普通合伙) 33225
• 代理人: 白家駒

1.金銀鍍鈀納米線電催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)在N,N-二甲基甲酰胺溶劑中加入聚乙烯吡咯烷酮水溶性高分子聚合物形成混合溶液；

(2)在室溫下渦流攪拌步驟(1)中混合溶液一段時間后，緩慢加入氯金酸溶液和硝酸銀溶液；

(3)繼續渦流攪拌補正(2)中混合溶液一段時間后，快速加入還原劑；

(4)繼續渦流攪拌補正(3)中混合溶液一段時間后，在常溫、密封條件下反應一段時間；

(5)用丙酮沉積步驟(4)中所得產物，然后離心除去上清液，再用去離子水洗滌，離心；

(6)將步驟(5)中所得產物分散于去離子水中，即可制備得到金銀復合納米線；

(7)取步驟(6)中制得的金銀復合納米線分散于還原劑中，再加入鈀酸鹽溶液；

(8)將步驟(7)中混合溶液在室溫、密封條件下靜置反應一段時間，即可制得所述金銀鍍鈀納米線電催化劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述氯金酸溶液是由N,N-二甲基甲酰胺作為溶劑，硝酸銀用去離子水作為溶劑；氯金酸溶于N,N-二甲基甲酰胺的質量濃度為19mg/mL～190mg/mL；硝酸銀溶于去離子水的質量濃度為8.5mg/mL～85mg/mL；氯金酸與硝酸銀的質量比為5:2～1:50。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述還原劑是抗壞血酸、吡咯、油胺、硼氫化鈉中的一種；還原劑與去離子水的質量比為1:20～200:1。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)所述的攪拌時間為15～30s，常溫、密封條件下的反應時間為5～10天。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(5)所述的丙酮與產物體積之比為1:1～10:1，離心機轉速為8000rpm/min～9000rpm/min。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(6)所述金銀復合納米線的顏色為棕紅色。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(7)所述的還原劑為抗壞血酸、吡咯、油胺、硼氫化鈉中的一種，鈀酸鹽溶液是氯酸鈀、鈀酸鈉、鈀酸鉀中的一種。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(8)所述的反應時間為2h以上，制得的所述金銀鍍鈀納米線電催化劑的顏色為暗黑色。

9.金銀鍍鈀納米線電催化劑的氧還原測試方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)催化劑的制備：首先稱取金銀鍍鈀納米線置于離心管中，然后加入超純水和1.0％Nafion混合溶液，震蕩混勻后超聲10min形成1mg/mL的催化劑懸浮液；

(2)旋轉圓盤電極清洗與修飾電極：將直徑為3mm的旋轉圓盤玻碳電極，分別用1.0、0.3、0.05μm的氧化鋁粉末在麂皮上打磨光滑，然后用去離子水清洗，依次在去離子水、乙醇、去離子水中超聲，室溫晾干；用移液槍移取5～15μL上述催化劑滴到旋轉圓盤玻碳電極上，再滴加1～5μL的0.1～1.0％的Nafion混合溶液固定，使旋轉圓盤玻碳電極上Pd的載量為7～22μg/cm2，室溫晾干，形成修飾電極；

(3)將上述修飾電極作為工作電極與鉑對電極、基于飽和甘汞電極的參比電極組成三電極體系，在氧氣飽和的0.1M KOH溶液下進行氧還原測試。