[發(fā)明專利]一種有機硅微乳液的制備方法

有效

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• 申請日: 2018-10-17
• 公開（公告）號: CN109400913B
• 公開（公告）日: 2019-08-13
• 發(fā)明（設計）人: 不公告發(fā)明人
• 申請（專利權）人: 南京瑞思化學技術有限公司
• 主分類號: C08J3/03
• 分類號: C08J3/03;C08L83/04;C08L83/05;C08L83/12;C08L83/10;C08L33/04
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本發(fā)明涉及到一種有機硅微乳液的制備方法，有機硅乳液包括有機硅聚合物、聚醚改性聚硅氧烷混合物、表面活性劑、助乳化劑、增稠劑和水。用渦輪攪拌器、外循環(huán)泵和乳化機共同作用于乳液。在乳液制備的過程中，采取親水乳化劑先與水混合，然后加入親油乳化劑，最后在慢慢加入有機硅聚合物，通過控制各步的粒徑的方法制得耐溫、耐剪切的有機硅微乳液。這種乳液在工作液中能長期保持原有的狀態(tài)，具有持久的性能。

技術領域

本發(fā)明涉及一種制備有機硅微乳液的方法，它涉及精細化學品添加劑的制備，隸屬于精細化工制劑技術領域。

背景技術

有機硅是20世紀50年代興起的一類新型高分子材料，從一開始的軍用到現(xiàn)在已經滲透到國民經濟中的很多領域，例如紡織、涂料、造紙、石油開采、密封、建材等等，它是國民經濟發(fā)展過程中不可缺少的一種物質。

有機硅的應用一般都屬于聚合物應用，人們把聚合物做成乳液型、溶劑型和固體型，便于終端用戶的使用。有機硅乳液是一個非常重要的類型，它在工業(yè)中可以做消泡劑、防水劑、憎水劑、脫模劑、粘合劑等等。根據(jù)乳液功能的不同，乳液的粒徑也有不同的選擇，例如紡織上使用的拒水劑，就是用含氫硅油乳液和羥基硅油乳液復配而成，而要充分發(fā)揮這些有機硅乳液的做作用，含氫硅油和羥基硅油乳液都是屬于微乳；類似的微乳還有脫模劑乳液、防水劑等等，而對于消泡劑來說，乳液的粒徑需要大一些，一般在5~60微米都比較好，而且粒徑越大剛開始的消泡速度會比較快。

相比較而言，來自陶氏、瓦克、信越、邁圖等公司的產品在市場上要占據(jù)重要地位，主要是因為這些跨國公司的產品自身穩(wěn)定，在應用體系中也穩(wěn)定。國內的企業(yè)有一大部分都在模仿和改進，但是性能始終比國外的差一些。比如，對于消泡劑而言，國內的消泡劑表現(xiàn)的是消泡速度快，國外的消泡劑表現(xiàn)出抑泡功能強和相容性好，這也是因為消泡微粒在工作液中能在較長時間內保持良好的粒徑分布，這樣就不容易聚集和析出，因此就表現(xiàn)出優(yōu)異的性能，再如脫模劑，國內的產品主要用于建筑、橋梁上的脫模，有時用礦物油、植物油即可解決問題；對于高端的輪胎脫模、金屬制品的脫模技術水平還是有明顯的差異的。因此，乳液的穩(wěn)定性對于乳液能充分發(fā)揮功能是非常非常重要的條件之一。

乳液的類型主要有兩種，油包水型（W/O）和水包油型（O/W），有機硅乳液主要是后者。O/W型有機硅乳液的制備不外乎以下兩種方法制備，第一種是通過乳液聚合的方法形成的，將有機硅單體在催化劑、引發(fā)劑、表面活性劑等作用下聚合而成，如羥基硅油乳液；第二種是通過機械的方法制備，將制備乳液的各種組分，包括油相組分、乳化劑、水、穩(wěn)定劑等等，通過加熱攪拌、機械剪切、膠體磨、均質機等方式分散制得，事實上有很多乳液采用的機械方法制備的，如何提高乳液的穩(wěn)定性是很多學者和科研人員都在致力研究的。

US4853474通過交聯(lián)的硅聚醚來提高乳液的耐低溫性能，但是這種方法難以控制硅聚醚自身的交聯(lián)程度，因此，乳液的穩(wěn)定性很難保證一致性；US5451692介紹的烷基硅聚醚在油包水型乳液制備中的應用，通過烷基的引入，提高了與油相組分之間的相容性。CN200810019295.1采用的是高粘度乳化劑和低粘度乳化劑復配的方法來制備乳液的，試圖將高粘度的有機硅組合物分散于水中得到乳液；CN201010584419.8是借助于各種不同的設備的強烈剪切來制備乳液；EP-A-163541在研究消泡劑時介紹高粘度的聚硅氧烷的乳液制備比較困難，需要很高的成本，而且效果不佳。

就目前的技術來看，對于粘度超過20萬的聚硅氧烷，特別是空間結構的、含有無機填料的組合物，很難使乳液的粒徑低于10um。這就使得乳液在應用環(huán)境中很容易被破壞，油相組分發(fā)生遷移到到液面上來，乳液慢慢就失去自身的功能。

一種穩(wěn)定乳液的制備離不開三個因素：乳化劑選擇、工藝過程和設備。本發(fā)明人通過大量的實驗發(fā)現(xiàn)通過乳化劑的選型和工藝過程的控制，能將不同粘度的聚硅氧烷做成微乳液，而且將這種微乳液應用到體系中去，其功能長時間不會衰退。

發(fā)明內容