[發(fā)明專利]一種有機硅微乳液的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811210209.5
• 申請日: 2018-10-17
• 公開（公告）號: CN109400913B
• 公開（公告）日: 2019-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 不公告發(fā)明人
• 申請（專利權(quán)）人: 南京瑞思化學(xué)技術(shù)有限公司
• 主分類號: C08J3/03
• 分類號: C08J3/03;C08L83/04;C08L83/05;C08L83/12;C08L83/10;C08L33/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種有機硅微乳液的制備方法，其特征在于，所述的有機硅微乳液包括（A）有機硅聚合物、（B）聚醚改性聚硅氧烷混合物、（C）表面活性劑、（D）助乳化劑、（E）增稠劑和（F）水；

A、有機硅聚合物：所述的有機硅聚合物選自聚有機硅氧烷或聚有機硅氧烷組合物，用量為乳液總質(zhì)量的1~50%；

B、聚醚改性聚硅氧烷混合物：所述的聚醚改性聚硅氧烷混合物的用量為乳液總質(zhì)量的3~45%；

C、表面活性劑：所述的表面活性劑的用量為乳液總質(zhì)量的1~20%；

D、助乳化劑：所述的助乳化劑指的是堿溶脹型的聚合丙烯酸酯，分子量為3000~8000，用量為乳液總質(zhì)量的0.1~3%；

E、增稠劑：所述的增稠劑選自聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、卡波姆、漢生膠、聚丙烯酸酯、纖維素醚類，用量為乳液總質(zhì)量的0.5~5%；

F、水：選自自來水、工藝水、純凈水，其外觀形態(tài)選自液態(tài)水或/和固態(tài)冰；用量為乳液總質(zhì)量的35~95%；

各組分用量之和為100%；

有機硅微乳液的制備方法如下：

室溫條件下，在裝有外循環(huán)乳化泵、渦輪攪拌器和乳化機的容器中加入親水性聚醚改性聚硅氧烷、親水性表面活性劑和水加入，開啟攪拌和外循環(huán)泵，設(shè)置渦輪式攪拌的轉(zhuǎn)速為200~800rpm，乳化機的轉(zhuǎn)速為500~3000rpm，混合10~30min；然后再加入親油性聚醚改性聚硅氧烷、親油性表面活性劑，保持渦輪攪拌器和乳化機的轉(zhuǎn)速不變，混合20~60min；使得物料充分混合，此時得到粒徑D90小于2μm的乳化劑乳液；

保持外循環(huán)乳化泵開啟的情況，控制體系溫度在30~90℃，乳化機的轉(zhuǎn)速為1000~5000rpm的條件下，向上述乳化劑乳液中慢慢加入有機硅聚合物，然后加入助乳化劑，調(diào)節(jié)pH值為6.0~7.5，再次慢慢加入有機硅聚合物，控制有機硅聚合物的加入總時間為0.5~5h，使得形成的O/W有機硅聚合物乳液的粒徑D90控制在小于10μm，此時乳液的濃度為50~65%；

最后，降低轉(zhuǎn)速為300~600rpm，向上述O/W乳液中加入余量的水，并快速降溫至室溫，加入增稠劑和防腐劑，即得到有機硅微乳液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機硅微乳液的制備方法，其特征在于，有機硅聚合物中的聚有機硅氧烷的結(jié)構(gòu)通式如下：

（R¹Me₂SiO_1/2)_a(Me₂SiO_2/2)_b(RMeSiO_2/2)_c(MeSiO_3/2)_d(SiO_4/2)_e（Ⅰ）

式（Ⅰ）中，Me為甲基；a，b，c，d和e分別是上式五個鏈節(jié)的聚合度，其取值決定了聚有機硅氧烷的粘度，粘度取值為0.65~1,000,000mPa·s；

R和R¹為相同或不同取代基，這些取代基選自：

（1）碳原子數(shù)為1~30的烷基，選自甲基、乙基、正丙基、異丙基、丁基、戊基、己基、辛基、癸基、十二碳烷基、十四碳烷基、十六碳烷基、十八碳烷基、二十碳烷基、二十二碳烷基、二十四碳烷基、二十六碳烷基、二十八碳烷基、三十碳烷基；

（2）芳基，選自α-甲基苯乙基和苯乙基；

（3）羥基；

（4）氨基以及取代氨基。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種有機硅微乳液的制備方法，其特征在于，有機硅聚合物中的聚有機硅氧烷的結(jié)構(gòu)通式中至少80%R和R¹為甲基。