[發(fā)明專利]一種1-羥基-4-(4′-甲基苯基)-2-甲肟咪唑-3-氧化物的生產(chǎn)工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811210002.8
• 申請(qǐng)日: 2018-10-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109400534B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 屈永強(qiáng);易江南;李路軍;張杰;劉繼委
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘭博爾開(kāi)封科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D233/64
• 分類號(hào): C07D233/64
• 代理公司: 鄭州市華翔專利代理事務(wù)所(普通合伙) 41122
• 代理人: 徐文婷

1.一種1-羥基-4-（4'-甲基苯基）-2-甲肟咪唑-3-氧化物的生產(chǎn)工藝，其特征在于，以2，2-二氯-4'-甲基苯乙酮，乙二醛，羥胺硫酸鹽為原料進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，先降溫析晶，至沒(méi)有晶體析出，再升溫至28-30℃，離心，沉淀烘干，得到1-羥基-4-（4'-甲基苯基）-2-甲肟咪唑-3-氧化物，所述反應(yīng)條件為78℃，12 h；烘干條件為：38-42℃、0.07MPa；

所述2，2-二氯-4'-甲基苯乙酮的制備方法為：向合成釜中投入3500L甲苯，開(kāi)啟攪拌，然后向合成釜中投入200kg三氯化鋁，開(kāi)啟冷凍，邊降溫邊滴加300kg二氯乙酰氯，滴加結(jié)束后在0-10℃保溫2h，加水萃取，有機(jī)層經(jīng)過(guò)脫溶后出料至離心機(jī)，離心完成后，得到2，2-二氯-4'-甲基苯乙酮。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-羥基-4-（4'-甲基苯基）-2-甲肟咪唑-3-氧化物的生產(chǎn)工藝，其特征在于，具體方法為：向反應(yīng)釜中投入1000 L甲醇，開(kāi)啟攪拌，再投入300 kg 2，2-二氯-4'-甲基苯乙酮以及800 kg羥胺硫酸鹽，升溫，開(kāi)始回流后滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的乙二醛水溶液350 kg，控制滴加溫度不超過(guò)78℃，滴加完成后78℃保溫12h；保溫結(jié)束后，先在反應(yīng)釜夾套內(nèi)通入鹽水使反應(yīng)釜內(nèi)溫度降至0℃析晶，至沒(méi)有晶體析出，再排掉鹽水，通入50℃熱水使反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至28-30℃，離心，沉淀在38-42℃、0.07MPa下烘干，得到1-羥基-4-（4'-甲基苯基）-2-甲肟咪唑-3-氧化物。