[發明專利]一種鐵藍含量的檢測方法

有效

• 申請號: 201811209475.6
• 申請日: 2018-10-17
• 公開（公告）號: CN109211811B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 石金娥
• 申請（專利權）人: 石金娥;吉林省食品檢驗所（吉林省食品生產許可證審核中心）
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 南京中律知識產權代理事務所(普通合伙) 32341
• 代理人: 李建芳

1.一種鐵藍含量的檢測方法，其特征在于：包括如下步驟：

A、將待測物溶于水，調節至pH小于＜7，調節pH所用酸為有機酸，有機酸與待測物的質量比為(10-40):1；

B、將步驟A所得物料蒸餾至堿性溶液中，堿性溶液為濃度為0.5±0.02mol/L的NaOH溶液或KOH溶液；堿性溶液的用量為每克待測物50-200mL；步驟B中蒸餾速度控制在2mL/min～3mL/min；

C、將步驟B所得物料的pH調節至＜7；

D、在步驟C所得物料中加入磷酸緩沖溶液和氯胺T溶液，搖勻后，靜置3±2min，磷酸緩沖溶液的用量為每克待測物20-80mL；氯胺T溶液的用量為每克待測物1.5-6mL；

E、在步驟D所得物料中加入吡啶-吡唑啉酮溶液，搖勻、靜置20±5min，吡啶-吡唑啉酮溶液的濃度為5±2g/L；吡啶-吡唑啉酮溶液用量為每克待測物25-100mL；

F、用分光光度計測量步驟E所得物料的吸光度值，通過與標準曲線比對，得到待測物中鐵藍含量；其中，分光光度計于620nm處，用1cm比色池，測定吸光度；標準曲線制備時，所用標準物質為鐵藍，鐵藍標準使用液的濃度為10.43mg/L。

2.如權利要求1所述的鐵藍含量的檢測方法，其特征在于：步驟A中，有機酸為酒石酸。

3.如權利要求1或2所述的鐵藍含量的檢測方法，其特征在于：步驟C為在步驟B所得物料中滴入酚酞指示液，然后用有機酸溶液調節至無色。

4.如 權利要求3所述的鐵藍含量的檢測方法，其特征在于：有機酸溶液為乙酸溶液，乙酸溶液濃度為0.1±0.05mol/L；酚酞指示液的濃度為10±2g/L。

5.如 權利要求1或2所述的鐵藍含量的檢測方法，其特征在于：步驟D中，磷酸緩沖溶液的pH為7；氯胺T溶液的濃度為10±3g/L。

6.如 權利要求1或2所述的鐵藍含量的檢測方法，其特征在于：步驟F中，標準曲線的制備方法如下：用鐵藍標準物依次經過步驟A-F，得到不同鐵藍濃度的吸光度值，以吸光度值和鐵藍濃度為坐標，制作標準曲線。

7.如 權利要求1或2所述的鐵藍含量的檢測方法，其特征在于：包括如下步驟：

A、準確稱取待測物0.05-0.2g于蒸餾燒瓶中，加水至液體總量為150mL，加入2g酒石酸；

B、連接好蒸餾裝置，將冷凝管下端插入盛有10mL濃度為0.5mol/L的NaOH溶液的100mL容量瓶中，收集蒸餾液，調節溫度將蒸餾速度控制在2mL/min～3mL/min，當容量瓶中的液體大于90mL小于100mL時，停止加熱，取下容量瓶，用水定容至100mL刻度，搖勻，再取1mL定容至100mL，得稀釋液；

C、吸取步驟B所得溶液VmL置于25mL比色管中，加水至10mL，加入1～2滴濃度為10g/L的酚酞指示液，用濃度為0.1mol/L的乙酸溶液調至無色；

D、將步驟C所得物料中加4.0mL pH＝7.0的磷酸緩沖溶液和0.3mL濃度為10g/L的氯胺T溶液，搖勻，靜置3min；

E、將步驟D所得物料中加5.0mL濃度為5g/L的吡啶-吡唑啉酮溶液，搖勻，靜置20min，加水至25mL刻度，搖勻；

F、分光光度計于620nm處，用1cm比色池，測定步驟E所得物料的吸光度值，通過與標準曲線比對，得到待測物中鐵藍濃度C；

所稱取的待測物中鐵藍的具體質量按下式計算：

式中：x為試樣中鐵藍的含量，單位為克(g)；C為樣品溶液中鐵藍的濃度，單位為毫克每升(mg/L)；V為稀釋液移取量，單位為毫升(mL)；第一個100為初始定容體積，單位為毫升(mL)；第二個100為稀釋倍數；兩個1000均為換算系數；25為最終定容體積，單位為毫升(mL)；

步驟F中，標準曲線的制備如下：

F1、稱取鐵藍標準物質0.1043±0.0002g于500mL蒸餾燒瓶中，加水至液體總量為150mL，加入2g酒石酸，連接好蒸餾裝置，將冷凝管下端插入盛有10mL濃度為0.5mol/L的NaOH溶液的100mL容量瓶中，收集蒸餾液，調節溫度將蒸餾速度控制在2mL/min～3mL/min，當容量瓶中的液體大于90mL時，停止加熱，取下容量瓶，用水定容至100mL刻度，搖勻，此時溶液濃度為1043mg/L，取1mL定容至100mL，此鐵藍標準使用液的濃度為10.43mg/L；

F2、分別吸取濃度為10.43mg/L的鐵藍標準使用液0、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL和1.5mL置于不同的25mL比色管中，對每個比色管依次進行如下操作：加水至10mL，加入1～2滴濃度為10g/L的酚酞指示液，用濃度為0.1mol/L的乙酸溶液調至無色，加4.0mL pH＝7.0的磷酸緩沖溶液和0.3mL濃度為10g/L的氯胺T溶液，搖勻，靜置3min，加5.0mL濃度為5g/L的吡啶-吡唑啉酮溶液，搖勻，靜置20min，加水至25mL刻度，搖勻；用分光光度計于620nm處，用1cm比色池，水作參比，測定吸光度值，以吸光度值為橫坐標，鐵藍濃度為縱坐標，繪制標準曲線。