[發(fā)明專利]一種納米顆粒的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811208437.9
• 申請(qǐng)日: 2018-10-17
• 公開（公告）號(hào): CN109432420B
• 公開（公告）日: 2022-11-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張龍江;楊真露;騰兆剛;文軍;趙穎;王守巨;盧光明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)人民解放軍東部戰(zhàn)區(qū)總醫(yī)院
• 主分類號(hào): A61K41/00
• 分類號(hào): A61K41/00;A61K47/69;A61K49/00;A61P35/00;G01N21/64;B82Y5/00
• 代理公司: 北京惠科金知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11981
• 代理人: 趙曉琳

1.一種納米顆粒，其特征在于:通過(guò)介孔模板和硅源合成帶有二硫鍵的中空介孔有機(jī)氧化硅納米顆粒,再經(jīng)氫氧化鈉刻蝕形成中空結(jié)構(gòu)；所述介孔模板為十六烷基三甲基溴化銨,所述硅源為四乙氧基硅烷和(三乙氧基甲硅烷基)丙烷四硫化物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種納米顆粒，其特征在于：所述中空介孔有機(jī)氧化硅納米顆粒呈一種塌陷樣的納米膠囊狀，尺寸均一，尺寸范圍為213±26nm，表面積為401m²g^-1，孔徑為5.4nm。

3.一種納米顆粒的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟：

步驟1-1、將0.16g十六烷基三甲基溴化銨、30mL乙醇、75mL純水、1mL濃氨水充分混合后反應(yīng)1h；得到反應(yīng)體系A(chǔ)；

步驟1-2、將250μL四乙氧基硅烷和100μL(三乙氧基甲硅烷基)丙烷四硫化物充分混勻之后快速加入步驟1得到的反應(yīng)體系A(chǔ)中，繼續(xù)反應(yīng)24h；得到產(chǎn)物A；

步驟1-3、將產(chǎn)物A經(jīng)離心收集，用乙醇洗滌三次；得到納米顆粒；

步驟1-4、將步驟1-3中所得到的納米顆粒溶解于含有30mL純水和1.5mL氫氧化鈉溶液的混合溶液A中，保持溫度為25℃，在500rpm轉(zhuǎn)速攪拌下刻蝕30min；其中氫氧化鈉溶液濃度為10mol L^-1，得到產(chǎn)物B；

步驟1-5、將步驟4中得到的產(chǎn)物B經(jīng)離心收集，用純水和乙醇各洗滌一次，得到產(chǎn)物C；

步驟1-6、將步驟1-5中得到的產(chǎn)物C分散于50mL含有濃鹽酸和乙醇的混合溶液B中，其中混合溶液B的體積比為濃鹽酸：乙醇＝1:500，在60℃水浴中萃取3h；

步驟1-7、重復(fù)步驟6三次，隨后用乙醇洗滌混合溶液B三次，得到中空介孔有機(jī)氧化硅納米顆粒。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟1-1混合后反應(yīng)1h在磁力攪拌器為460rpm、室溫為35℃的條件下反應(yīng)。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種納米顆粒的制備方法，其特征在于：所述步驟1-3中的離心收集，離心機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)置為11000rpm，離心10min。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種納米顆粒的制備方法，其特征在于：所述步驟1-5中的離心收集，離心機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)置為11000rpm，離心10min。