[發明專利]一種利用釩酸鈉溶液電解制備多釩酸銨的方法

有效

• 申請號: 201811207717.8
• 申請日: 2018-10-17
• 公開（公告）號: CN109385641B
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 杜浩;劉彪;潘博;王少娜;鄭詩禮
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C25B1/00
• 分類號: C25B1/00;C25B9/08
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發明涉及一種利用釩酸鈉溶液電解制備多釩酸銨的方法，所述方法為：將釩酸鈉溶液加入電解槽陽極室，將NaOH溶液加入電解槽陰極室，陽極室和陰極室通過陽離子交換膜隔開，開始進行電解；電解完成后，將陽極室溶液轉出，與偏釩酸銨混合后加熱進行反應，將反應所得漿料固液分離，得到多釩酸銨和釩酸鈉溶液。本發明通過膜電解法實現了富集釩、回收堿的目的，而且可以通過添加偏釩酸銨直接制取多釩酸銨產品，大幅減少傳統沉釩工藝銨鹽的使用量。整個工藝路線簡單易行，可實現釩和堿的全回收，處理過程中無廢水排放，達到了清潔生產以及循環利用的目的，具有良好的經濟效益和應用前景。

技術領域

本發明屬于釩產品制備領域，具體涉及一種利用釩酸鈉溶液電解制備多釩 酸銨的方法。

背景技術

多釩酸銨是淡黃色晶體粉末，主要用作化學試劑、催化劑、催干劑、媒染 劑等，陶瓷工業廣泛用作釉料，是制取五氧化二釩、三氧化二釩的重要原料。

工業生產中，一般通過銨鹽沉淀的方法利用含釩溶液制備多釩酸銨。例如CN106629846A公開了一種由鈉化焙燒浸出液制備多釩酸銨的方法，所述方法包 括：向鈉化焙燒浸出液中加入堿性物質，攪拌后過濾，得到釩酸鈉溶液；調節 pH，然后加入除雜劑，攪拌過濾后得到鈉化提釩凈化液；加入沉釩劑，調節pH， 加熱攪拌，過濾后得到多釩酸銨晶體；經過水洗滌，干燥后得到多釩酸銨。 CN107117653A公開一種制備高純多釩酸銨的方法，所述方法包括以下步驟：在 含釩凈化浸出液中通入氨氣，調節pH值至4.0-7.0，攪拌、過濾后得到釩酸銨鈉； 所述釩酸銨鈉加水后加熱溶解，加入銨鹽并調節PH值至2.0～3.0，得到高純多 釩酸銨。CN102502823A公開了一種高振實密度的多釩酸銨的制備方法，該方法 包括：在含釩液的pH為5.0～5.5以及溫度為60℃～90℃的條件下加入多釩酸銨 晶種和硫酸銨；調節pH至2.2～2.4并將其溫度升高至90℃～95℃，在快速攪拌 下沉淀多釩酸銨；補加兩次硫酸銨后，降低攪拌速度來沉淀多釩酸銨；過濾、 洗滌、干燥得到高振實密度多釩酸銨。CN108557884A公開了一種制備高密度大 顆粒多釩酸銨的方法，包括：將結合劑與低濃度釩液混合，加入硫酸，加熱保 溫后，加入無機銨鹽，反應完畢，得溶液A；將高濃度釩液和硫酸加入溶液A 中，反應完畢后，經過濾、洗滌、干燥，得多釩酸銨。

上述方法實現釩與鈉的分離，得到多釩酸銨產品。然而其沉釩過程中需要 消耗大量的酸和銨鹽，產生大量含有Na⁺和NH₄⁺的廢水，高鹽氨氮廢水不僅造 成資源的浪費，而且難以處理，造成潛在的環境問題。整個工藝流程長、過程 復雜、生產成本高，不利于環境的保護以及產品的清潔生產。

發明內容

鑒于現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種利用釩酸鈉溶液 電解制備多釩酸銨的方法，利用膜電解的方式實現了釩與鈉的有效分離，制備 得到了高純度的多釩酸銨產品。制備過程中不添加酸，大幅消減銨鹽的使用量， 無廢水或者其他固廢產生。整個工藝流程簡單，操作方便，可以循環進行，實 現了資源的高效利用，具有良好的應用前景。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提供了一種利用釩酸鈉溶液電解制備多釩酸銨的方法，所述方法包 括以下步驟：

(1)將釩酸鈉溶液加入電解槽陽極室，將NaOH溶液加入電解槽陰極室， 陽極室和陰極室通過陽離子交換膜隔開，開始進行電解；

(2)電解完成后，將陽極室溶液轉出，與偏釩酸銨混合后加熱進行反應， 將反應所得漿料固液分離，得到多釩酸銨和釩酸鈉溶液。

本方法的原理如下：釩酸鈉溶液和NaOH溶液分別置于陽極室和陰極室， 并用陽離子交換膜隔開。在電解作用下，陽極室發生析氧，方程式如下：

4OH^-＝2H₂O+O₂+4e^-