[發明專利]一種無水氟化氫制備工序

有效

• 申請號: 201811207335.5
• 申請日: 2018-10-17
• 公開（公告）號: CN108946668B
• 公開（公告）日: 2020-01-03
• 發明（設計）人: 楊松
• 申請（專利權）人: 楊松
• 主分類號: C01B7/19
• 分類號: C01B7/19
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種無水氟化氫制備工序，其特征是：包括循環流化床反應工序、顆粒層移動床過濾工序、洗滌冷凝工序、循環流化床精餾工序、循環流化床脫氣工序、尾氣環保處理工序；工序一, 循環流化床反應工序，熱介質和輸送介質為300～450℃、0.1MPa過熱水蒸汽，過熱水蒸汽經播散管將螢石顆粒播散送入反應室，反應室底部設計有分氣盤，蒸汽流從分氣盤均勻噴射將螢石顆粒快速流化成沸騰狀，在流化層內螢石顆粒互相摩擦破碎為更細的粉末，硫酸從設計在分氣盤上方30cm高的液體分布器噴出與蒸汽流混合形成霧狀硫酸，霧狀硫酸包裹螢石粉發生反應，沉積在螢石粉表面的氟石膏在顆粒物互相摩擦碰撞和蒸汽流吹掃下脫落，被蒸汽流攜帶送入旋風分離器，設計旋風分離器能夠分離75μm的固相顆粒物，即氣相部分攜帶小于75μm的固相顆粒物從排氣管排出，而大于75μm的固相顆粒物被旋風分離器分離出來進入返料器組件，反應產生的HF隨氣相部分從排氣管排出；工序二，顆粒層移動床過濾工序，由循環流化床反應爐排出的過熱水蒸汽氣流依次經過分布器Ⅰ、濾料Ⅰ、濾料Ⅱ、分布器Ⅱ，氣流攜帶的反應未完全的螢石顆粒附著在主床體顆粒層濾料Ⅰ表面繼續反應，反應完全生成的氟石膏附著在濾料Ⅰ上，在重力和氣流壓力的推動下濾料Ⅰ移動到主床體底部經關風閥Ⅰ排出，氣流攜帶的細微粉塵被濾料Ⅱ攔截并隨其在重力的作用下經關風閥Ⅱ排出；工序三，洗滌冷凝工序，經初級冷凝器冷卻后，氫氟酸氣體溫度降至160℃，在洗滌塔體內向上流經塔盤和分液盤，在此與噴淋組件播灑的洗滌酸傳質傳熱，經冷卻的氫氟酸氣體經排氣口進入一級冷凝器的進氣口，氫氟酸氣體經冷凝管板組件完成熱交換后經除液器和出氣口排出，出氣口溫度降至60℃，送入二級冷凝器冷凝，二級冷凝器設計為立式管殼式冷凝器，氫氟酸氣體從二級冷凝器頂部自上而下走管程，冷凝下來的粗氫氟酸液在二級冷凝器底部匯集送入中間緩沖罐，粗氫氟酸液溫度控制為9℃，不凝氣送入填料吸收塔；工序四，循環流化床精餾工序，粗氫氟酸液從設計在循環流化床精餾塔體中部的料液導管進入，注入受液盤，注入溫度9℃，粗氫氟酸液經受液盤均勻分布后滴落再沸器，再沸器包括換熱管和翅板，再沸器加熱溫度為30℃，粗氫氟酸液滴在下流到一級級翅板時被氣化形成上升蒸汽，穿過受液盤進入多級旋風冷凝器Ⅰ，多級旋風冷凝器Ⅰ設計有夾套并通入溫度為20～25℃冷卻水，上升蒸汽攜帶的液滴經旋風分離在多級旋風冷凝器Ⅰ筒身壁上形成連續液膜，上升蒸汽與下流液膜充分傳質后進入循環流化床精餾塔體外的多級旋風冷凝器Ⅱ，多級旋風冷凝器Ⅱ同樣設計有夾套并通入溫度為19.5±0.5℃冷卻水，此時上升蒸汽的易揮發組分氟化氫含量不斷提高，經多級旋風冷凝器Ⅱ冷凝下來的氟化氫液純度不斷提高并從底部引出；工序五，循環流化床脫氣工序，經精餾后脫除重組分H₂SO₄、H₂O后的氟化氫液從設計在循環流化床脫氣塔體中部的料液接管進入，注入承液盤，注入溫度19.5±0.5℃，氟化氫液經承液盤均勻分布后滴落恒溫器，恒溫器包括恒熱列管和翅面板，恒溫器加熱溫度為19.5±0.5℃，氟化氫液在下流到一級級翅面板時其易揮發組分SO₂、SiF₄、CO₂、H₂S被氣化形成上升蒸汽，穿過承液盤進入多級旋風分離冷凝器Ⅰ，多級旋風分離冷凝器Ⅰ設計有夾套并通入溫度為9～19℃冷卻水，上升蒸汽攜帶的液滴經旋風分離在多級旋風分離冷凝器Ⅰ筒身壁上形成連續液膜，上升蒸汽與下流液膜充分傳質后進入循環流化床脫氣塔體外的多級旋風分離冷凝器Ⅱ，多級旋風分離冷凝器Ⅱ同樣設計有夾套并通入溫度為9～19℃冷卻水，此時上升蒸汽的易揮發組分SO₂、SiF₄、CO₂、H₂S含量不斷提高，經多級旋風分離冷凝器Ⅱ冷凝下來的難揮發組分氟化氫液純度不斷提高；工序六，尾氣環保處理工序，二級冷凝器產生的不凝氣和循環流化床精餾塔、循環流化床脫氣塔排放的輕組分SO₂、SiF₄、CO₂、H₂S和少量的HF是尾氣的主要組分，濃硫酸從填料吸收塔體上部的噴淋管播散，經分布管板均勻分布潤濕填料顆粒表面，尾氣從設計在填料吸收塔體下部的尾氣進口送入，自下而上與填料表面的濃硫酸液逆流傳質交換，回收完成的H₂SiF₆、HF與濃H₂SO₄液匯集到填料吸收塔體底部，送入循環流化床反應爐使用，為降低成本，部分回流噴淋管循環使用，回流比即按回流量與送出量的比值設計為10～20%，經吸收處理后的尾氣進入氨水噴淋洗滌填料塔及堿液噴淋洗滌填料塔進行處理。