[發明專利]低劑耗的硝基苯加氫制苯胺反應裝置及反應方法

有效

• 申請號: 201811206989.6
• 申請日: 2018-10-17
• 公開（公告）號: CN111054271B
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 徐俊;鐘思青;金永明
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: B01J8/00
• 分類號: B01J8/00;B01J8/18;B01J8/24;C07C209/36;C07C211/46;B01J23/72
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本發明涉及一種低劑耗的硝基苯加氫制苯胺反應裝置及反應方法，主要解決工業裝置催化劑損耗偏高的問題。本發明通過一種低劑耗的硝基苯加氫制苯胺反應裝置及反應方法，在顆粒濺射過渡區附近設置濺射分離構件，用于將濺射的顆粒有效攔截后返回密相反應區中繼續進行參與催化作用的技術方案，較好的解決了上述技術問題，可應用于硝基苯加氫制苯胺工業生產中。

技術領域

本發明涉及一種用于硝基苯加氫制苯胺反應裝置及反應方法

背景技術

苯胺是一種重要的基本有機化工原料和精細化工中間體,由苯胺生產的下游產品多達300余種，廣泛應用于染料、醫藥、農藥、炸藥、香料、橡膠、合成材料等行業。近年來，隨著我國和世界范圍內聚氨酯工業的迅速崛起，作為其主要原料MDI(4，4-二苯甲烷二異氰酸酯)不可替代的基礎原料之一的苯胺，得到了超乎尋常的快速發展。

目前工業化生產苯胺的方法有三種，硝基苯催化加氫法、苯酚氨化法及鐵粉還原法。其中鐵粉還原法由于生成的苯胺質量較差，逐漸被淘汰。苯酚氨化法則強烈依賴于苯酚的來源。現在的硝基苯催化加氫法為大多數廠家所采用。而硝基苯催化加氫法又分為氣相催化加氫工藝與液相催化加氫工藝。硝基苯液相催化加氫工藝為美國杜邦公司首先成功開發，主要是采用貴金屬催化劑在無水條件下進行，該工藝有點是反應溫度低、催化劑負荷高、壽命長且設備生產能力大，缺點是所需壓力高、反應物與催化劑及溶劑必須進行分離，設備操作成本高，催化劑價格昂貴，且催化劑活性過高導致副產物較多。流化床氣相催化加氫法是原料硝基苯加熱汽化與氫氣混合后，進入裝有銅-硅膠催化劑的流化床反應器中進行加氫還原反應，該法較好地改善了傳熱狀況，控制了反應溫度，避免了局部過熱，減少了副反應的生成，延長了催化劑的使用壽命，不足之處是操作較復雜，催化劑磨損大，操作和維修費用較高。

硝基苯氣相加氫法制苯胺在國內已有幾十年的生產歷史，國內不少苯胺生產廠家都采用的是流化床氣相催化加氫工藝。

文獻CN1528737A公布了一種硝基苯氣相加氫制備苯胺的裝置及方法。裝置包括流化床反應器，設置在反應器底部的反應原料氣體入口，設置在該入口上部的第一氣體分布器，設置在反應器軸向高度中部的將反應器分為兩個催化劑密相區的第二氣體分布器，設置在所述反應器外部或內部的分別與上下兩個催化劑密相區相連的催化劑溢流裝置，同時公布了利用該裝置的方法，有效提高了硝基苯轉化率與苯胺的選擇性。

文獻CN1634860A公布了一種苯胺合成流化床中的氣體分布器及苯胺合成方法。該發明的氣體分布器由輸送氣體的主管、分管及與相連的分配氣體的環形管道，以及設置在環形管道上的向下噴射氣體的噴嘴和向上噴射氣體的噴嘴構成，同時公布了利用該裝置的硝基苯氣相加氫制備苯胺的方法，可降低氣體分布器區的最高及平均溫度，減少催化劑上的結焦，延長催化劑壽命，提高苯胺純度。

現在的苯胺流化床反應器內部普遍都設置了內構件，用于調整內部的氣固流動，但是由于苯胺催化劑的強度較低，非常容易破碎，粒徑會隨著運行時間逐漸變小，細粉很容易泡入稀相區后增加了旋風分離器的負荷，從而使得催化劑跑損較為嚴重，隨之帶來的影響就是反應無法長周期運行，需要停車補劑等各種問題。

綜上所述，苯胺流化床反應器內細粉的存在是不可避免的，能夠減少催化劑損耗一方面是提高旋風分離器的效率，另外一方面是降低旋風分離器的入口顆粒濃度(即稀相區的顆粒濃度)。由于現實旋風分離器的技術特點，提高其效率已經很難，因此如何能夠有效避免細粉進入旋風分離器(或稀相區)中，本發明有針對性地解決了這些問題。

發明內容

本發明主要解決的技術問題之一是現有技術中硝基苯加氫制苯胺工業裝置內催化劑損耗偏高的問題，提供一種新的硝基苯加氫制苯胺的裝置及方法。該裝置與方法用于硝基苯加氫的工藝中，有效降低了劑耗，提高了反應效率，延長了裝置的長周期運行。

本發明所要解決的技術問題之二是提供一種與解決技術問題之一相對應的反應方法。