[發明專利]低劑耗的硝基苯加氫制苯胺反應裝置及反應方法

有效

• 申請號: 201811206989.6
• 申請日: 2018-10-17
• 公開（公告）號: CN111054271B
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 徐俊;鐘思青;金永明
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: B01J8/00
• 分類號: B01J8/00;B01J8/18;B01J8/24;C07C209/36;C07C211/46;B01J23/72
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1.一種低劑耗的硝基苯加氫制苯胺反應裝置，包括：流化床反應器(3)、氣體分布器(2)、濺射分離構件(6)、旋風分離器(9)以及換熱管件(11)，其中氣體分布器(2)、濺射分離構件(6)、旋風分離器(9)與換熱管件(11)均置于流化床反應器(3)內，流化床反應器(3)內包括下方的密相反應區(4)、處于中段的顆粒濺射過渡區(5)以及處于上方的稀相區(7)；

所述顆粒濺射過渡區(5)內設置有濺射分離構件(6)，所述濺射分離構件(6)包括處于中間區域的疏通道區與設置在外周并圍繞所述疏通道區的密通道區。

2.根據權利要求1所述低劑耗的硝基苯加氫制苯胺反應裝置，其特征在于所述密通道區的通道的面積與疏通道區的通道的面積之比為1/10-1/2之間。

3.根據權利要求1或2所述低劑耗的硝基苯加氫制苯胺反應裝置，其特征在于所述密通道區的通道的面積與疏通道區的通道的面積之比為1/5-1/2之間。

4.根據權利要求1所述低劑耗的硝基苯加氫制苯胺反應裝置，其特征在于所述密通道區通道的當量直徑在0.005-0.08m之間。

5.根據權利要求1或4所述低劑耗的硝基苯加氫制苯胺反應裝置，其特征在于所述密通道區通道的當量直徑在0.005-0.03m之間。

6.根據權利要求1所述低劑耗的硝基苯加氫制苯胺反應裝置，其特征在于所述密通道區和所述疏通道區均由具有均勻分布的孔的圓板、間隔分布的多個同心環形板，或間隔式平行設置的多個直板垂直或呈一定角度構成。

7.根據權利要求1所述低劑耗的硝基苯加氫制苯胺反應裝置，其特征在于所述疏通道區為圓形，所述密通道區為圓環形，并且所述疏通道區的直徑與所述密通道區的寬度之比在2/1-9/1之間。

8.根據權利要求7所述低劑耗的硝基苯加氫制苯胺反應裝置，其特征在于所述疏通道區的直徑與所述密通道區的寬度之比在2/1-5/1之間。

9.根據權利要求1所述低劑耗的硝基苯加氫制苯胺反應裝置，其特征在于所述濺射分離構件(6)的數量為至少一個，并且沿著所述流化床反應器(3)的軸向分布。

10.根據權利要求1所述低劑耗的硝基苯加氫制苯胺反應裝置，其特征在于所述濺射分離構件(6)距離底部氣體分布器(2)的軸向高度為密相反應區(4)軸向高度的1.05-1.5倍。

11.根據權利要求1或10所述低劑耗的硝基苯加氫制苯胺反應裝置，其特征在于所述濺射分離構件(6)距離底部氣體分布器(2)的軸向高度為密相反應區(4)軸向高度的1.05～1.2倍。

12.一種低劑耗的硝基苯加氫制苯胺反應方法，采用權利要求1～11任一項的裝置，包括如下步驟：

(a)、汽化后的硝基苯與氫氣原料進入氣室后經過氣體分布器(2)進入流化床反應器(3)中，推動反應器內的催化劑流化后，在密相反應區(4)中進行反應，生產苯胺產物；

(b)、部分氣相形成氣泡，在密相反應區(4)的頂端發生顆粒濺射，形成顆粒濺射過渡區(5)，濺射的顆粒經過濺射分離構件(6)的有效攔截后返回密相反應區(4)中繼續進行催化作用；

(c)、小部分未被攔截的顆粒穿過濺射分離構件(6)的通道進入稀相區(7)中經過旋風分離器(9)進行分離，顆粒返回密相反應區(4)，粗產品氣(8)流出流化床反應器(3)進入后續分離工段。

13.根據權利要求12所述低劑耗的硝基苯加氫制苯胺反應方法，其特征在于所述催化劑為金屬負載型催化劑，以銅為活性組分，載體為三氧化二鋁或二氧化硅，催化劑平均粒徑為50-600μm，且低于80μm以下的顆粒含量不小于2％；反應條件為：流化床反應器(3)內的表觀氣速為0.2-0.8m/s，氫氣與硝基苯的摩爾比為6-21，密相反應區(4)內平均反應溫度控制在220-280℃，氣體分布器(2)附近的溫度控制在320℃以下，密相反應區(4)內反應壓力為0.05-1MPa。