[發明專利]殺螨劑聯苯肼酯中間體3-硝基-4-甲氧基聯苯的合成方法

有效

• 申請號: 201811203479.3
• 申請日: 2018-10-16
• 公開（公告）號: CN109265350B
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發明（設計）人: 楊朝暉;付洪信;王玲
• 申請（專利權）人: 山東省農藥科學研究院;濟南科海有限公司
• 主分類號: C07C201/12
• 分類號: C07C201/12;C07C205/37;A01N33/10;A01P7/02
• 代理公司: 北京開陽星知識產權代理有限公司 11710
• 代理人: 姚金金

1.殺螨劑聯苯肼酯中間體3-硝基-4-甲氧基聯苯的合成方法，其特征在于，將4-鹵代-2-硝基苯甲醚和鹵苯在催化劑的作用下，反應得到3-硝基-4-甲氧基聯苯；所述反應過程為：1)在保護氣條件下，將4-鹵代-2-硝基苯甲醚、鹵苯、催化劑和溶劑A混勻，升溫至130～150℃，控制壓力為7～12個大氣壓，反應20～35h結束；2)將體系減壓過濾除去固體不溶物得到濾液a，將濾液a倒入其3～5倍體積的水中，然后加入溶劑B提取，分層后將有機相用干燥劑干燥、濃縮得到固體，然后將固體用無水乙醇或者無水甲醇進行重結晶，得到3-硝基-4-甲氧基聯苯；所述4-鹵代-2-硝基苯甲醚為4-氯-2-硝基苯甲醚、4-溴-2-硝基苯甲醚或者4-碘-2-硝基苯甲醚；所述鹵苯為氯苯、溴苯和碘苯；所述催化劑為銅粉與鎳粉的混合物，其中銅粉占重量比92～98％；所述催化劑的具體制備方法為：將銅粉和鎳粉混勻后，置于質量濃度為20～35％的對甲苯磺酸水溶液中浸泡30～50min，然后過濾得到濾渣，濾渣經水洗、烘干后，研磨取300～400目顆粒得到催化劑；步驟1)中，保護氣為氮氣或者氬氣；步驟1)中，溶劑A為甲醇、乙醇或者四氫呋喃；步驟1)中，4-鹵代-2-硝基苯甲醚與鹵苯的摩爾為1:(1.05～1.11)，4-鹵代-2-硝基苯甲醚與催化劑中銅的摩爾比為1:(1.02～1.13)，4-鹵代-2-硝基苯甲醚與溶劑A的用量比為1g:(12～15)ml；步驟2)中，溶劑B為苯、甲苯或者乙酸乙酯；步驟2)中，溶劑B的體積為濾液a的1～2.5倍。