[發明專利]回收氟化鈣中硫酸鈣的分析方法在審
| 申請號: | 201811195220.9 | 申請日: | 2018-10-15 |
| 公開(公告)號: | CN109142620A | 公開(公告)日: | 2019-01-04 |
| 發明(設計)人: | 王波;張曉利;羅文新;趙汝鳴;于鴻濤 | 申請(專利權)人: | 中昊(大連)化工研究設計院有限公司 |
| 主分類號: | G01N31/16 | 分類號: | G01N31/16 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 116023 遼寧*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 硫酸鈣 氟化鈣 鈣離子 過濾 碳酸鹽 蒸餾水 化學分析領域 氫氧化鈉溶液 鈣標準溶液 酸性鉻藍K 混合溶液 鹽酸溶解 回收 移液管 指示劑 萘酚綠 分析 標定 鋇鎂 稱取 滴定 可溶 搖勻 移取 配制 | ||
本發明屬于化學分析領域,涉及回收氟化鈣中硫酸鈣的分析方法。該方法包括如下步驟:a)EDTA標準溶液配制與標定:稱取EDTA3.72g溶于1000mL蒸餾水中,搖勻。用移液管移取已知體積和濃度的鈣標準溶液,加2mol/L氫氧化鈉溶液2mL,以酸性鉻藍K—萘酚綠B混合溶液為指示劑,用EDTA標準溶液滴定,計算EDTA標準溶液濃度,b)硫酸鈣的分析采用1:1鹽酸溶解氟化鈣中的硫酸鈣,過濾,由于濾液中大量鈣離子的存在干擾硫酸鈣的測定,所以在濾液中加入可溶碳酸鹽將大量鈣離子除去,過濾,然后濾液再采用鋇鎂合劑EDTA滴定法進行測定,從而測出硫酸鈣含量。
技術領域
本發明屬于化學分析領域,涉及回收氟化鈣中硫酸鈣的分析方法。
背景技術
硫酸鹽常用的分析方法有離子色譜法 、重量分析法、分光光度法、鋇鎂合劑EDTA滴定法以及鹽酸聯苯胺沉淀法等,但這些方法不能直接測定氟化鈣中的硫酸鈣,由于氟化鈣不溶于水,要用混酸(鹽酸、硫酸、硼酸)溶解,所以,這又引進了硫酸根,無法直接測定硫酸鈣,目前,常用的分析方法是測出總鈣和總氯,利用差值反算出硫酸鈣的量,這種方法分析步驟繁瑣,變量多,誤差大。本發明方法是將硫酸鈣從氟化鈣中分離出來,然后采用鋇鎂合劑EDTA滴定法進行測定,本發明在測定時減少了測量步驟,縮短了分析時間,提高了效率。
發明內容
本發明提供一種回收氟化鈣中硫酸鈣的分析方法。
本發明原理是采用1:1鹽酸溶解氟化鈣中的硫酸鈣,過濾,由于濾液中大量鈣離子的存在干擾硫酸鈣的測定,所以在濾液中加入可溶碳酸鹽將大量鈣離子除去,過濾,然后濾液再采用鋇鎂合劑EDTA滴定法進行測定,從而測出硫酸鈣含量。
回收氟化鈣中硫酸鈣的分析方法,該方法包括如下步驟:
a)EDTA標準溶液配制與標定:
稱取EDTA3.72g溶于1000mL蒸餾水中,搖勻。
用移液管移取0.01mol/L鈣標準溶液V1mL于250mL錐形瓶中,加蒸餾水40mL,2mol/L氫氧化鈉溶液2mL,酸性鉻藍K—萘酚綠B混合溶液3-4滴,立即用EDTA標準溶液滴定到試液由酒紅色變為藍色即為終點,所消耗的EDTA標準溶液體積V2 ,根據公式1計算EDTA標準溶液濃度,
(1)
上面公式中:
M1—鈣標準溶液的濃度,(單位是mol/L)
V1—鈣標準溶液體積數值,(單位是mL )
V2—消耗EDTA標準溶液體積數值,(單位是mL )
b)硫酸鈣的分析
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