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[發明專利]回收氟化鈣中硫酸鈣的分析方法在審

專利信息
申請號: 201811195220.9 申請日: 2018-10-15
公開(公告)號: CN109142620A 公開(公告)日: 2019-01-04
發明(設計)人: 王波;張曉利;羅文新;趙汝鳴;于鴻濤 申請(專利權)人: 中昊(大連)化工研究設計院有限公司
主分類號: G01N31/16 分類號: G01N31/16
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 116023 遼寧*** 國省代碼: 遼寧;21
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摘要:
搜索關鍵詞: 硫酸鈣 氟化鈣 鈣離子 過濾 碳酸鹽 蒸餾水 化學分析領域 氫氧化鈉溶液 鈣標準溶液 酸性鉻藍K 混合溶液 鹽酸溶解 回收 移液管 指示劑 萘酚綠 分析 標定 鋇鎂 稱取 滴定 可溶 搖勻 移取 配制
【說明書】:

發明屬于化學分析領域,涉及回收氟化鈣中硫酸鈣的分析方法。該方法包括如下步驟:a)EDTA標準溶液配制與標定:稱取EDTA3.72g溶于1000mL蒸餾水中,搖勻。用移液管移取已知體積和濃度的鈣標準溶液,加2mol/L氫氧化鈉溶液2mL,以酸性鉻藍K—萘酚綠B混合溶液為指示劑,用EDTA標準溶液滴定,計算EDTA標準溶液濃度,b)硫酸鈣的分析采用1:1鹽酸溶解氟化鈣中的硫酸鈣,過濾,由于濾液中大量鈣離子的存在干擾硫酸鈣的測定,所以在濾液中加入可溶碳酸鹽將大量鈣離子除去,過濾,然后濾液再采用鋇鎂合劑EDTA滴定法進行測定,從而測出硫酸鈣含量。

技術領域

本發明屬于化學分析領域,涉及回收氟化鈣中硫酸鈣的分析方法。

背景技術

硫酸鹽常用的分析方法有離子色譜法 、重量分析法、分光光度法、鋇鎂合劑EDTA滴定法以及鹽酸聯苯胺沉淀法等,但這些方法不能直接測定氟化鈣中的硫酸鈣,由于氟化鈣不溶于水,要用混酸(鹽酸、硫酸、硼酸)溶解,所以,這又引進了硫酸根,無法直接測定硫酸鈣,目前,常用的分析方法是測出總鈣和總氯,利用差值反算出硫酸鈣的量,這種方法分析步驟繁瑣,變量多,誤差大。本發明方法是將硫酸鈣從氟化鈣中分離出來,然后采用鋇鎂合劑EDTA滴定法進行測定,本發明在測定時減少了測量步驟,縮短了分析時間,提高了效率。

發明內容

本發明提供一種回收氟化鈣中硫酸鈣的分析方法。

本發明原理是采用1:1鹽酸溶解氟化鈣中的硫酸鈣,過濾,由于濾液中大量鈣離子的存在干擾硫酸鈣的測定,所以在濾液中加入可溶碳酸鹽將大量鈣離子除去,過濾,然后濾液再采用鋇鎂合劑EDTA滴定法進行測定,從而測出硫酸鈣含量。

回收氟化鈣中硫酸鈣的分析方法,該方法包括如下步驟:

a)EDTA標準溶液配制與標定:

稱取EDTA3.72g溶于1000mL蒸餾水中,搖勻。

用移液管移取0.01mol/L鈣標準溶液V1mL于250mL錐形瓶中,加蒸餾水40mL,2mol/L氫氧化鈉溶液2mL,酸性鉻藍K—萘酚綠B混合溶液3-4滴,立即用EDTA標準溶液滴定到試液由酒紅色變為藍色即為終點,所消耗的EDTA標準溶液體積V2 ,根據公式1計算EDTA標準溶液濃度,

(1)

上面公式中:

M1—鈣標準溶液的濃度,(單位是mol/L)

V1—鈣標準溶液體積數值,(單位是mL )

V2—消耗EDTA標準溶液體積數值,(單位是mL )

b)硫酸鈣的分析

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