[發(fā)明專利]回收氟化鈣中硫酸鈣的分析方法

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• 申請日: 2018-10-15
• 公開（公告）號: CN109142620A
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王波;張曉利;羅文新;趙汝鳴;于鴻濤
• 申請（專利權(quán)）人: 中昊（大連）化工研究設(shè)計(jì)院有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.回收氟化鈣中硫酸鈣的分析方法，該方法包括如下步驟：

a）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定：

稱取EDTA3.72g溶于1000mL蒸餾水中，搖勻；

用移液管移取0.01mol/L鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液V₁mL于250mL錐形瓶中，加蒸餾水40mL，2mol/L氫氧化鈉溶液2mL，酸性鉻藍(lán)K—萘酚綠B混合溶液3-4滴，立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到試液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)，所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V₂ ,根據(jù)公式1計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，

（1）

上面公式中：

M₁—鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，（單位是mol/L）

V₁—鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù)值，（單位是mL ）

V₂—消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù)值，（單位是mL ）

b)硫酸鈣的分析

稱取氟化鈣M（準(zhǔn)確至0.0002）g，加10-15mL1:1鹽酸溶解,加熱沸騰5-10min，冷卻定容到50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到溶液A；

用定量濾紙過濾，得濾液B，用移液管移取10mL濾液B，置于100mL燒杯中，滴加10%-15%可溶性碳酸鹽，生成白色沉淀，加至沉淀不再生成時(shí)，再過量3-5滴，將溶液全部過濾到250mL錐形瓶中，最后用水沖洗沉淀五遍，合并濾液得溶液C，加入0.5%甲基紅溶液1滴，用1:1鹽酸滴至溶液呈紅色，再過量1-2滴，將溶液加熱煮沸，趁熱加入鋇鎂混合溶液（0.01mol/L氯化鋇，0.005mol/L氯化鎂）10.0 mL，邊加邊搖動，將溶液再加熱至沸，并在近沸的溫度下保溫1 h，取下靜置，冷卻，加入氨緩沖溶液（pH=10）5mL，酸性鉻藍(lán)K—萘酚綠B混合溶液3-4滴，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由酒紅色轉(zhuǎn)為不變的藍(lán)色即為終點(diǎn)；

所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V₃，移取鋇鎂混合溶液（0.01mol/L氯化鋇，0.005mol/L氯化鎂）10.0 mL，加入50 mL蒸餾水，氨緩沖溶液（pH=10）5mL，酸性鉻藍(lán)K—萘酚綠B混合溶液3-4滴，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由酒紅色轉(zhuǎn)為不變的藍(lán)色即為終點(diǎn)；

所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V₄，同時(shí)做空白，空白所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V₅；

根據(jù)公式(2)計(jì)算硫酸鈣質(zhì)量百分濃度，

(2)

上面公式中：

W:硫酸鈣質(zhì)量百分濃度數(shù)值（以%表示）；

C:EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（單位mol/L）

V₄:鋇鎂混合溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù)值（單位mL）；

V₅:空白消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù)值（單位mL）；

V₃：試液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù)值（單位mL）；

M: 硫酸鈣摩爾質(zhì)量（136.14 g /mol）；

m：樣品的質(zhì)量數(shù)值（單位g）。

2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的方法，加熱沸騰時(shí)間為5-10min。

3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的方法，可溶性碳酸鹽為碳酸鈉，碳酸鉀，碳酸鋰。

4.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的方法，可溶性碳酸鹽濃度為10%-15%。

5.根據(jù)權(quán)利要求書1、2、3、4所述的方法，回收氟化鈣中硫酸鈣的分析方法包括如下步驟：

a) EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定：

稱取EDTA3.72g溶于1000mL蒸餾水中，搖勻；

用移液管移取0.01mol/L鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液V₁mL于250mL錐形瓶中，加蒸餾水40mL，2mol/L氫氧化鈉溶液2mL，酸性鉻藍(lán)K—萘酚綠B混合溶液3-4滴，立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到試液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)，所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V₂ ,

b) 硫酸鈣的分析

稱取氟化鈣M（準(zhǔn)確至0.0002）g，加10-15mL1:1鹽酸溶解,加熱沸騰5-10min，冷卻定容到50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到溶液A；

用定量濾紙過濾，得濾液B，用移液管移取10mL濾液B，置于100mL燒杯中，滴加10%-15%可溶性碳酸鹽，生成白色沉淀，加至沉淀不再生成時(shí)，再過量3-5滴，將溶液全部過濾到250mL錐形瓶中，最后用水沖洗沉淀五遍，合并濾液得溶液C，加入0.5%甲基紅溶液1滴，用1:1鹽酸滴至溶液呈紅色，再過量1-2滴，將溶液加熱煮沸，趁熱加入鋇鎂混合溶液（0.01mol/L氯化鋇，0.005mol/L氯化鎂）10.0 mL，邊加邊搖動，將溶液再加熱至沸，并在近沸的溫度下保溫1 h，取下靜置，冷卻，加入氨緩沖溶液（pH=10）5mL，酸性鉻藍(lán)K—萘酚綠B混合溶液3-4滴，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由酒紅色轉(zhuǎn)為不變的藍(lán)色即為終點(diǎn)；

所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V₃，移取鋇鎂混合溶液（0.01mol/L氯化鋇，0.005mol/L氯化鎂）10.0 mL，加入50 mL蒸餾水，氨緩沖溶液（pH=10）5mL，酸性鉻藍(lán)K—萘酚綠B混合溶液3-4滴，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由酒紅色轉(zhuǎn)為不變的藍(lán)色即為終點(diǎn)；

所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V₄，同時(shí)做空白，空白所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V₅。