[發明專利]QuEChERS-液相色譜-質譜/質譜法測定蜂蜜中雙甲脒及代謝產物殘留量的方法

在審

• 申請號: 201811194819.0
• 申請日: 2018-10-15
• 公開（公告）號: CN109142607A
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 侯建波;謝文;洪燈;錢艷;姚濱濱;胡曉莉;韓超
• 申請（專利權）人: 浙江省檢驗檢疫科學技術研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 杭州恒翌專利代理事務所(特殊普通合伙) 33298
• 代理人: 王從友

1.QuEChERS-液相色譜-質譜/質譜法同時測定蜂蜜中雙甲脒及其3種代謝產物殘留量的方法，所述的代謝產物為單甲脒，2,4-二甲基苯基甲酰胺和2,4-二甲基苯胺，其特征在于，該方法包括以下的步驟：

一、提取：

稱取蜂蜜試樣2.0g于50mL聚塞離心管中，加入同位素內標，加入pH＝7的緩沖溶液至10mL，2000轉/分鐘，渦旋混勻，加入10mL乙腈，2g氯化鈉，2000轉/分鐘，渦旋混勻，8500轉/分鐘離心5分鐘，移取乙腈提取液，水相中再加入10mL乙腈重復提取一次，合并乙腈提取液，并定容至20mL，取1.0mL乙腈溶液待凈化；

二、凈化

將上述乙腈提取液1.0mL，轉移至15mL聚塞離心管中，渦旋，混勻，高速離心，轉移全部上清液，加入水定容至2.0mL，渦旋，混勻，過0.22μm濾膜，待液相色譜-質譜/質譜儀測定；所述的離心管中含混合均勻的吸附劑：25mg N-丙基乙二胺PSA、30mg無水硫酸鎂和10mg C₁₈粉末；

三、測定

3.1標準工作液和樣品溶液在設定的液相色譜-質譜/質譜條件下進樣，以質量濃度X為橫坐標，峰面積的比值Y為縱坐標，繪制6點標準工作曲線，用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中各化合物的響應值應在儀器檢測的線性范圍內；

3.2在上述色譜條件下，判斷樣品中是否存在相應的被測物，需要滿足如下條件：樣品溶液中出現的質量色譜峰保留時間與混合基質標準工作液一致，允許偏差小于±2.5％，該色譜峰所對應的化合物在設定的質譜定性離子的相對豐度與濃度相當的混合基質標準工作液的相對豐度一致，相對豐度偏差不超過設定的規定，則可確定含有該化合物。

2.根據權利要求1所述的QuEChERS-液相色譜-質譜/質譜法同時測定蜂蜜中雙甲脒及其3種代謝產物殘留量的方法，其特征在于，步驟一同位素內標溶液的加入為：雙甲脒-D6和2,4-二甲基苯胺-D6內標物40ng。

3.根據權利要求1所述的QuEChERS-液相色譜-質譜/質譜法同時測定蜂蜜中雙甲脒及其3種代謝產物殘留量的方法，其特征在于，步驟三設定的各化合物的母離子、子離子和碰撞能量等質譜參數如下：

4.根據權利要求1所述的QuEChERS-液相色譜-質譜/質譜法同時測定蜂蜜中雙甲脒及其3種代謝產物殘留量的方法，其特征在于，步驟三設定的液相色譜-質譜/質譜儀的儀器條件參數如下：