[發明專利]一種抗輻照氟化鈰晶體的制作方法

在審

• 申請號: 201811194712.6
• 申請日: 2018-10-15
• 公開（公告）號: CN109252208A
• 公開（公告）日: 2019-01-22
• 發明（設計）人: 朱勤輝;張林;趙星
• 申請（專利權）人: 江蘇萬邦微電子有限公司
• 主分類號: C30B11/00
• 分類號: C30B11/00;C30B29/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及的是晶體的制作方法，特別涉及抗輻照晶體的制作方法，包括以下步驟：第一步：用高純鈰鹽和氫氟酸制備純度99.9％的氟化鈰原料，雜質含量達10?6級；第二步：在130?150℃溫度下進行脫水；第三步：在氟塑料密封模具中，用靜水壓壓制成錠；第四步：將料錠裝入石墨坩堝上，充入惰性氣體或含氟氣體，焊封坩鍋；第五步：制作時熔體溫度高于其熔點200℃，以2?10mm/hr生長速率下降生長，爐內保持10?3a真空度，生長的溫度梯度為30℃/cm；第六步：完成后從生長熔融溫度降到200℃約需2?4天，然后自然冷卻到室溫，完成制作。使用本發明技術長出的氟化鈰晶體，透光率達到80%，快分量的透光率變化在5%以內，慢分量透光率降低約20%。

技術領域

本發明涉及的是晶體的制作方法，特別涉及抗輻照晶體的制作方法。

背景技術

氟化鈰晶體是一種閃爍晶體，它受粒自激發后產生波長峰值各為225nm和310nm快慢兩種成份的熒光、氟化鈰晶體快分量的熒光衰減時間極短（0.6ns），且它還具有密度高、抗輻照能力強等優點，因而在在核醫學、高能物理等領域有著重要的應用價值和前景。例如，用它可做成采用飛行時間技術的正電子發射型斷層照相機（PET）;在新一代的高輻照劑量的超導質子對撞機（SSC）的電磁量能器中也可望大量采用氟化鈰閃爍晶體。

現有的在真空引下生長的氟化鈰晶體，這種技術的原理是為了避免OH-和氧化氣氛的影響，采用高其空間的生長爐，在這種爐內用石墨作發熱體，用石墨坩鍋引下生長氟化鈰晶體，為了排除熔體中的氧化物，往往在原料中加入3%的PbF2等。這種技術的缺點是：1.由于加入了氟化鉛，若鉛在生長中排除不盡，會使晶體出現尖銳的吸收峰，以致對氟化鈰晶的快分量產生嚴重的影響；2.晶體的應力大，不退火無法進行切割加工；3.由于一定要在高真空或高密封狀態下生長氟化鈰晶體，所以設備龐大；4.一般使用尖底石墨坩鍋，但仍容易生長出多晶氟化鈰。

發明內容

1、所要解決的技術問題：

現有的氟化鈰晶體的制作的存在缺點，1.由于加入了氟化鉛，若鉛在生長中排除不盡，會使晶體出現尖銳的吸收峰，以致對氟化鈰晶的快分量產生嚴重的影響；2.晶體的應力大，不退火無法進行切割加工；3.由于一定要在高真空或高密封狀態下生長氟化鈰晶體，所以設備龐大；4.一般使用尖底石墨坩鍋，但仍容易生長出多晶氟化鈰。

2、技術方案：

為了解決以上問題，本發明提供了一種抗輻照氟化鈰晶體的制作方法，包括以下步驟：第一步：.用高純鈰鹽和氫氟酸制備純度99.9％的氟化鈰原料，雜質含量達10-6級；第二步：在130-150℃溫度下進行脫水；第三步：在氟塑料密封模具中，用靜水壓壓制成錠；第四步：將料錠裝入石墨坩堝上，充入惰性氣體或含氟氣體，焊封坩鍋；第五步：制作時熔體溫度高于其熔點200℃，以0.8-1.6mm/小時生長速率下降生 長，爐內保持10-3a真空度，生長的溫度梯度為20-30℃/cm；第六步：完成后從生長熔融溫度降到200℃，然后自然冷卻到室溫，完成制作。

所述的石墨坩堝加熱方式為：通過采用4根直型硅化鉬主發熱棒，爐膛每邊設置2根，用電熱絲做成輔助加熱器。

所述硅化鉬棒主發熱體采用JWT-702溫度控制儀進行控制，輔助加熱器采用變壓器進行控制。

所述靜水壓機的壓強為2.0-2.3噸/cm2。

所述的石墨坩堝壁厚為0.20mm。

所述的惰性氣體是：Ar，含氟氣體是：CF4、BF3、HF的一種或者多種的混合。

3、有益效果：

本發明提供的抗輻照氟化鈰晶體的制作方法由于無需摻入類似氟化鉛之類的金屬氟化物，所以不會產生由于摻雜離子引起的雜質吸收峰或抗輻照能力減退。使用本發明技術長出的氟化鈰晶體，透光率達到80%，快分量的透光率變化在5%以內，慢分量透光率降低約20% 。