[發(fā)明專利]一種檢測蔬果咪鮮胺殘留量的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811191828.4 | 申請日： | 2018-10-12 |
| 公開（公告）號： | CN109100445B | 公開（公告）日： | 2021-04-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉志鵬;楊李勝;柯華南;余構(gòu)彬;高裕鋒;王桂華 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣東省生物工程研究所（廣州甘蔗糖業(yè)研究所） |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14 |
| 代理公司： | 東莞市華南專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44215 | 代理人： | 劉克寬 |
| 地址： | 510310 *** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 檢測 蔬果 咪鮮胺 殘留 方法 | ||
1.一種檢測蔬果咪鮮胺殘留量的方法，其特征是：包括以下步驟，
步驟一、勻漿：把待檢測的蔬果勻漿處理，然后把勻漿后的蔬果置于-25~-10℃的溫度條件下保存，得到待測試樣；
步驟二、提?。悍Q取40g待測試樣，向該待測試樣加入50ml乙腈提取溶劑，然后把待測試樣與乙腈提取溶劑充分勻漿，接著過濾勻漿后的待測試樣與乙腈提取溶劑，將濾液收集至裝有氯化鈉的具塞比色管中，其中，濾液與氯化鈉的重量之比是40~50：5~7，充分震蕩比色管，震蕩后靜置所述比色管，獲得上層分液和下層分液；
步驟三、水解：把所得的上層分液吸取到帶瓶蓋的水解管中，吹干上層分液，然后向所述水解管內(nèi)加入吡啶鹽酸鹽并蓋上瓶蓋，該瓶蓋不完全遮蓋水解管開口，將水解管置于210~240℃沙浴中水解1~2h，水解后，冷卻所述水解管，然后向所述水解管加入一部分蒸餾水以溶解吡啶鹽酸鹽，接著把水解管內(nèi)的溶液移到分液漏斗并用另一部分蒸餾水沖洗所述水解管，且將該部分的蒸餾水沖洗液一并移到所述分液漏斗，萃取分液漏斗的溶液，得到萃取后的有機(jī)相，其中，所述上層分液、所述吡啶鹽酸鹽和所述蒸餾水的重量之比是4：0.5~1：10~12；
步驟四、凈化：把步驟三所得的有機(jī)相轉(zhuǎn)移到燒杯中，吹干有機(jī)相，使用正己烷分次沖洗燒杯，所得的沖洗液轉(zhuǎn)移到正己烷-丙酮混合溶液活化的弗羅里柱中過濾，棄去濾液，然后用正己烷-丙酮混合溶液分?jǐn)?shù)次洗脫所述弗羅里柱，收集洗脫液，氣吹所述洗脫液，然后使用正己烷定容所述洗脫液至一定濃度，得到前處理后的待測液，其中，活化所述弗羅里柱的正己烷與丙酮的體積之比是7~9：1，洗脫所述弗羅里柱的正己烷與丙酮的體積之比是1：7~9；
步驟五、將步驟四所得的前處理后的待測液上機(jī)測試；
所述步驟四中，用于活化所述弗羅里柱的正己烷與丙酮的體積之比是9：1；用于洗脫所述弗羅里柱的正己烷與丙酮的體積之比是1：9。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測蔬果咪鮮胺殘留量的方法，其特征是：所述步驟一中，選取待檢測蔬果的可食部分并用對角分割法將其切割，然后取對角部分的蔬果切碎再進(jìn)行勻漿處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測蔬果咪鮮胺殘留量的方法，其特征是：分別采用氮吹的方式吹干上層分液和有機(jī)相，以及采用氮吹氣吹所述洗脫液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測蔬果咪鮮胺殘留量的方法，其特征是：所述步驟三中，一部分蒸餾水和另一部分蒸餾水的重量之比是1：5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測蔬果咪鮮胺殘留量的方法，其特征是：所述步驟四中，用于沖洗燒杯的正己烷與作為洗脫劑的正己烷與丙酮混合液的重量之比是1：2.5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測蔬果咪鮮胺殘留量的方法，其特征是：所述步驟三中，使用石油醚萃取2次分液漏斗內(nèi)的溶液。
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