[發(fā)明專利]一種檢測(cè)蔬果咪鮮胺殘留量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811191828.4
• 申請(qǐng)日: 2018-10-12
• 公開（公告）號(hào): CN109100445B
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉志鵬;楊李勝;柯華南;余構(gòu)彬;高裕鋒;王桂華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東省生物工程研究所（廣州甘蔗糖業(yè)研究所）
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 東莞市華南專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44215
• 代理人: 劉克寬

本發(fā)明涉及蔬果殘留量檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種檢測(cè)蔬果咪鮮胺殘留量的方法，包括以下步驟：步驟一、待檢測(cè)的蔬果勻漿處理；步驟二、勻漿后的待測(cè)試樣與乙腈溶劑繼續(xù)勻漿，獲得上層分液；步驟三、沙浴水解上層分液，獲得有機(jī)相；步驟四、使用弗羅里柱處理有機(jī)相，獲得洗脫液；步驟五、將洗脫液用于上機(jī)測(cè)定，該前檢測(cè)方法能夠高效地回收蔬果中的咪鮮胺，從而提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確度，且具有安全性好和成本低的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及蔬果殘留量檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種檢測(cè)蔬果咪鮮胺殘留量的方法。

背景技術(shù)

咪鮮胺又名施?？耍瑥V泛應(yīng)用于多種農(nóng)林產(chǎn)品的生產(chǎn)、貯存和運(yùn)輸?shù)冗^程中。盡管咪鮮胺是低毒殺菌劑，但其最終產(chǎn)物是環(huán)境中的重要污染物之一，會(huì)污染生態(tài)環(huán)境，并會(huì)對(duì)人類健康造成潛在威脅，其在水果生產(chǎn)和儲(chǔ)藏中的殘留問題越來越受人們關(guān)注。目前，對(duì)咪鮮胺殘留量的檢測(cè)主要采用色普法檢測(cè)。現(xiàn)有技術(shù)中主要采用農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T 1456-2007測(cè)定咪鮮胺殘留量，該測(cè)定方法包括提取、水解和凈化處理和上機(jī)的步驟。此法不僅操作繁瑣、耗時(shí)，而且在凈化過程使用濃硫酸容易發(fā)生危險(xiǎn)，在處理大量樣品時(shí)需要消耗大量的試劑、玻璃儀器和時(shí)間，效率較低。因此，亟需對(duì)檢測(cè)蔬果咪鮮胺殘留量的方法改進(jìn)，以提高咪鮮胺的測(cè)定效率。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種檢測(cè)蔬果咪鮮胺殘留量的方法，該方法能夠高效地回收咪鮮胺，從而提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確性，且具有安全性好和成本低優(yōu)點(diǎn)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

提供一種檢測(cè)蔬果咪鮮胺殘留量的方法，包括以下步驟，

步驟一、勻漿：把待檢測(cè)的蔬果勻漿處理，然后把勻漿后的蔬果置于-25～-10℃的溫度條件下保存，得到待測(cè)試樣；

步驟二、提?。悍Q取一定量的待測(cè)試樣，向該待測(cè)試樣加入乙腈提取溶劑，然后把待測(cè)試樣與乙腈提取溶劑充分勻漿，接著過濾勻漿后的待測(cè)試樣與乙腈提取溶劑，將濾液收集至裝有氯化鈉的具塞比色管中，其中，濾液與氯化鈉的重量之比是40～50：5～7，充分震蕩比色管，震蕩后靜置所述比色管，獲得上層分液和下層分液；

步驟三、水解：把所得的上層分液吸取到帶瓶蓋的水解管中，吹干上層分液，然后向所述水解管內(nèi)加入吡啶鹽酸鹽并蓋上瓶蓋，該瓶蓋不完全遮蓋水解管開口，將水解管置于210～240℃沙浴中水解1～2h，水解后，冷卻所述水解管，然后向所述水解管加入一部分蒸餾水以溶解吡啶鹽酸鹽，接著把水解管內(nèi)的溶液移到分液漏斗并用另一部分蒸餾水沖洗所述水解管，且將該部分的蒸餾水沖洗液一并移到所述分液漏斗，萃取分液漏斗的溶液，得到萃取后的有機(jī)相，其中，所述上層分液、所述吡啶鹽酸鹽和所述蒸餾水的重量之比是4：0.5～1：10～12；

步驟四、凈化：把步驟三所得的有機(jī)相轉(zhuǎn)移到燒杯中，吹干有機(jī)相，使用正己烷分次沖洗燒杯，所得的沖洗液轉(zhuǎn)移到正己烷-丙酮混合溶液活化的弗羅里柱中過濾，棄去濾液，然后用正己烷-丙酮混合溶液分?jǐn)?shù)次洗脫所述弗羅里柱，收集洗脫液，氣吹所述洗脫液，然后使用正己烷定容所述洗脫液至一定濃度，得到前處理后的待測(cè)液，其中，活化所述弗羅里柱的正己烷與丙酮的體積之比是7～9：1，洗脫所述弗羅里柱的正己烷與丙酮的體積之比是1：7～9；

步驟五、將步驟四所得的前處理后的待測(cè)液上機(jī)測(cè)試。

其中，所述步驟一中，選取待檢測(cè)蔬果的可食部分并用對(duì)角分割法將其切割，然后取對(duì)角部分的蔬果切碎再進(jìn)行勻漿處理。

其中，分別采用氮吹的方式吹干上層分液和有機(jī)相，以及采用氮吹氣吹所述洗脫液。

其中，所述步驟三中，一部分蒸餾水和另一部分蒸餾水的重量之比是1：5。

其中，所述步驟四中，用于沖洗燒杯的正己烷與作為洗脫劑的正己烷與丙酮混合液的重量之比是1：2.5。