[發明專利]一種腸炎寧顆粒的質量控制方法

有效

• 申請號: 201811190497.2
• 申請日: 2018-10-12
• 公開（公告）號: CN109085285B
• 公開（公告）日: 2020-12-01
• 發明（設計）人: 劉景萍;劉全國;陳克領;林果
• 申請（專利權）人: 海南葫蘆娃藥業集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

本發明屬于醫藥質量檢測技術領域，具體公開了一種腸炎寧顆粒的質量控制方法，采用薄層色譜法對腸炎寧顆粒中地錦草進行定性鑒別；采用高效液相色譜法測定腸炎寧顆粒中的地錦草、金毛耳草、楓香樹葉的活性成分沒食子酸的含量進行定量控制。本發明方法簡單、分離度好、專屬性強、重現性好、含量高，有效的保障了腸炎寧顆粒的質量和療效，具有很強的實用性。

技術領域

本發明屬于醫藥質量檢測技術領域，具體涉及一種腸炎寧顆粒的質量控制方法。

背景技術

腸炎寧顆粒的組方為：地錦草、黃毛耳草、樟樹根、香薷、楓樹葉，具有清熱利濕、行氣的功能，用于急慢性胃腸炎，腹瀉，細菌性痢疾，小兒消化不良，腸炎寧相關制劑還包括組方與腸炎寧顆粒一致的腸炎寧糖漿，腸炎寧糖漿的質量控制方法在2015版中國藥典一部中有記載，具體為：

(1)地錦草的鑒別：取本品15ml，加水30ml，搖勻，用乙醚振搖提取3次，每次30ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取地錦草對照藥材2g，加水煎煮1小時，濾過，濾液濃縮至約30ml，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷-乙酸乙酯-甲酸(5:5:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鐵試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點。

(2)沒食子酸的含量測定：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-0.5％磷酸溶液(10:90)為流動相，控制波長為270nm，理論板數按沒食子酸峰計算應不低于2500；對照品溶液的制備：取沒食子酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含20μg的溶液，即得；供試品溶液的制備：精密吸取本品2ml，置100ml量瓶中加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注人液相色譜儀，測定，即得。本品每lml含地錦草和金毛耳草以沒食子酸(C₇H₆O₅)計，不得少于1.3mg。

但上述質量控制方法并不適用于腸炎寧顆粒，這是由于腸炎寧顆粒與腸炎寧糖漿為不同的劑型，在制法上有較大差別，需要按照不同的標準進行質量控制，對腸炎寧顆粒參考上述方法對地錦草進行鑒別，陰性有干擾，結果不穩定；對沒食子酸含量進行測定，同樣是陰性有干擾，含量偏低。

而腸炎寧顆粒目前并未納入2015版中國藥典，現有的腸炎寧顆粒鑒別項僅對其水溶液進行了熒光鑒別、使用醋酸鉛產生沉淀、三氯化鐵顯色法以及利用東莨菪內酯為對照進行鑒別金毛耳草，其鑒別方法較簡單，準確性差，難以保證腸炎寧顆粒的質量；此外，現有的腸炎寧顆粒僅僅采用分光光度法測定含量，選擇總黃酮以蘆丁計作為含量測定指標，而分光光度法專屬性不強、控制結果不夠準確，同樣難以保證腸炎寧顆粒的質量。

而腸炎寧顆粒劑具有服用、攜帶、貯藏、運輸方便，載藥量較大的優點，值得進一步提高質量標準，提高產品質量可控性，因此，本發明對現有的質量控制方法進行了改進，可以排除干擾，使得到的結果準確。

發明內容

本發明提供了一種簡單、專屬性強且重復性好腸炎寧顆粒的質量控制方法，為腸炎寧顆粒的質量可靠提供了保障。

一種腸炎寧顆粒的質量控制方法，包括：采用薄層色譜法對腸炎寧顆粒中的地錦草進行定性鑒別，采用高效液相色譜法對腸炎寧顆粒中的活性成分沒食子酸進行定量鑒別；

所述地錦草的薄層色譜法條件為：以地錦草為對照藥材，以體積比為8:8:0.2的環己烷-乙酸乙酯-冰醋酸為展開劑，以10％的硫酸乙醇溶液為顯色劑；

所述沒食子酸的高效液相色譜法條件為：采用以十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相，以乙腈為流動相A、以0.3％的磷酸溶液為流動相B進行梯度洗脫，控制波長為270nm，理論板數按沒食子酸峰計算應不低于4000。