[發明專利]一種腸炎寧顆粒的質量控制方法

有效

• 申請號: 201811190497.2
• 申請日: 2018-10-12
• 公開（公告）號: CN109085285B
• 公開（公告）日: 2020-12-01
• 發明（設計）人: 劉景萍;劉全國;陳克領;林果
• 申請（專利權）人: 海南葫蘆娃藥業集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種腸炎寧顆粒的質量控制方法，其特征在于，采用薄層色譜法對腸炎寧顆粒中的地錦草和金毛耳草進行定性鑒別，采用高效液相色譜法對腸炎寧顆粒中的活性成分沒食子酸進行定量鑒別，采用紫外-可見分光光度法對腸炎寧顆粒中的蘆丁進行定量鑒別；

所述地錦草的薄層色譜法條件為：以地錦草為對照藥材，以體積比為8:8:0.2的環己烷-乙酸乙酯-冰醋酸為展開劑，以10%的硫酸乙醇溶液為顯色劑；

所述金毛耳草的薄層色譜法鑒別的步驟包括：（1）取腸炎寧顆粒1g，加甲醇5ml，超聲處理10min，濾過，濾液作為供試品溶液；另取東莨菪內酯對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg東莨菪內酯的對照品溶液；

（2）吸取供試品溶液和對照品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為10:8: 1的三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，在365nm的紫外燈下檢視；

所述沒食子酸的高效液相色譜法條件為：采用以十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相，以乙腈為流動相A、以0.3%的磷酸溶液為流動相B進行梯度洗脫，控制波長為270nm，理論板數按沒食子酸峰計算應不低于4000；所述梯度洗脫的具體條件為：0~30min時流動相B的體積比為100%，31min ~41min時流動相A的體積比為25%、流動相B的體積比為75%，42min~60min時流動相B的體積比為100%；

所述腸炎寧顆粒每2g含總黃酮以蘆丁計，不得少于50mg；所述腸炎寧顆粒每2g含地錦草、金毛耳草、楓香樹葉以沒食子酸計，不得少于13mg。

2.根據權利要求1所述的腸炎寧顆粒的質量控制方法，其特征在于，所述地錦草的薄層色譜法鑒別的步驟包括：

（1）取腸炎寧顆粒3g，加水30ml，搖勻，用乙醚振搖提取1次，用量20ml，分取乙醚液，自然揮干，殘渣加甲醇l ml使溶解，作為供試品溶液；

（2）取地錦草對照藥材2g，加水150ml煎煮1h，濾過，濾液蒸干，加水10ml使溶解，同法制成對照藥材溶液；

（3）照薄層色譜法試驗，吸取上述溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，在體積比為8:8:0.2的環己烷-乙酸乙酯-冰醋酸中展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液。

3.根據權利要求1所述的腸炎寧顆粒的質量控制方法，其特征在于，在所述金毛耳草的薄層色譜法鑒別的步驟（2）中，所述供試品溶液的色譜中，在與對照品溶液色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

4.根據權利要求2所述的腸炎寧顆粒的質量控制方法，其特征在于，在所述地錦草的薄層色譜法鑒別的步驟（3）中，所述供試品溶液的色譜中，在與對照藥材溶液色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

5.根據權利要求1所述的腸炎寧顆粒的質量控制方法，其特征在于，所述沒食子酸的高效液相色譜鑒別方法包括：

（1）取沒食子酸對照品10mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度線，搖勻，再精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇定容至刻度線，搖勻即得沒食子酸對照品溶液；

（2）取裝量差異下的腸炎寧顆粒，研細，精密稱定0.1g，置25ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，超聲20min，搖勻，濾過，取續濾液，即得供試品溶液；

（3）吸取上述沒食子酸對照品溶液、供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀進行測定。