[發明專利]螺苯并噁嗪或螺萘并噁嗪并異喹啉吲哚啉酮衍生物及其合成方法在審
| 申請號: | 201811186335.1 | 申請日: | 2018-10-12 |
| 公開(公告)號: | CN109320539A | 公開(公告)日: | 2019-02-12 |
| 發明(設計)人: | 陳雅麗;喬猛男;孔鯤迪;楊帥;肖鵬 | 申請(專利權)人: | 上海大學 |
| 主分類號: | C07F7/10 | 分類號: | C07F7/10;C07D498/20 |
| 代理公司: | 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顧勇華 |
| 地址: | 200444*** | 國省代碼: | 上海;31 |
| 權利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 異喹啉 吲哚啉 合成 螺萘并噁嗪 酮衍生物 有機雜環化合物 多組分反應 原子經濟性 反應條件 分子骨架 甲氧基 構建 硝基 種螺 | ||
1.一種螺苯并噁嗪或萘并噁嗪并異喹啉吲哚啉酮衍生物,其特征在于該化合物具有如下結構之一:
(1)和
(2)
其中R為甲氧基、甲基、氫、氯或硝基。
2.一種制備根據權利要求1所述的螺苯并噁嗪或萘并噁嗪并異喹啉吲哚啉酮衍生物的方法,其特征在于該方法具有如下步驟:
a. 在惰性氣體氮氣的保護下,冰水浴條件,將三氟甲磺酸加入到二乙酸碘苯鹽的二氯甲烷溶液中,冰水浴反應0.5~1小時,室溫反應1~2小時;冰水浴條件下將該反應溶液加入到冷卻的苯并雙(氧二硅茂)或氧二硅基萘的二氯甲烷溶液中,繼續冰水浴反應0.5~1小時,室溫反應3~4小時,用二氯甲烷萃取,水洗、干燥并旋去溶劑,得到苯基[鄰(羥基二甲基硅基氧二硅基稠合苯基)]三氟磺酸碘化物或苯基[鄰(羥基二甲基硅基)萘基]三氟磺酸碘化物,其結構式為:或;所述的所述的二乙酸碘苯鹽的結構式為:PhI(OAc)2;
所述的苯并雙(氧二硅茂)的結構式為:;
所述的氧二硅基萘的結構式為:;
b. 在惰性氣氛保護下,在步驟a所得苯基[鄰(羥基二甲基硅基氧二硅基稠合苯基)]三氟磺酸碘化物或苯基[鄰(羥基二甲基硅基)萘基]三氟磺酸碘化物的二氯甲烷溶液中分批加入異喹啉、N-甲基靛紅衍生物和氟化銫的二氯甲烷溶液中,回流22~24小時,經分離提純,得到固體二硅基螺苯并噁嗪并異喹啉吲哚啉酮衍生物 5b-e 和二氧三硅基螺苯并噁嗪并異喹啉吲哚啉酮衍生物 6a 或苯并噁嗪并異喹啉吲哚啉酮衍生物 10a-d,其結構式分別為:
和 或
所述的N-甲基靛紅衍生物的結構式為:,所述的異喹啉的結構式為:;所述的二乙酸碘苯、三氟甲磺酸、苯并雙(氧二硅茂)或氧二硅基萘、N-甲基靛紅衍生物、異喹啉、氟化銫(CsF)的摩爾比為:1.0~1.5 : 2.5~3.0 : 1.0~1.5 : 0.5: 0.5~0.6: 9.5~10.0。
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