[發(fā)明專利]利用改性利普刀實(shí)時(shí)質(zhì)譜檢測三角帆蚌脂質(zhì)的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811186201.X
• 申請日: 2018-10-12
• 公開（公告）號: CN109580760B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈清
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工商大學(xué)
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/28;G01N1/34
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.利用改性利普刀實(shí)時(shí)質(zhì)譜檢測三角帆蚌脂質(zhì)的方法，其特征在于包括以下步驟：

A、利普刀電極表面鈦基修飾：

將利普刀頭洗滌后，表面干燥；

制備溶膠液A1：所述溶膠液A1為500±50μL聚二甲基硅氧烷、500±50μL甲基三甲氧基硅烷、50±5μL聚甲基聚硅氧烷、500±50μL三氟乙酸的混合液；

將表面干燥后的利普刀頭浸沒于溶膠液A1，使其表面形成溶膠薄膜；

取納米二氧化鈦顆粒均勻覆蓋于利普刀頭表面，并于60±5℃干燥20～28小時(shí)，得到改性利普刀；

B、三角帆蚌組織預(yù)處理：

將三角帆蚌洗凈去殼、去除囊腺，所得的肌肉組織清洗后切割成塊，得三角帆蚌塊B1；

C、改性利普刀實(shí)時(shí)質(zhì)譜檢測：

使用步驟A所得的改性利普刀電切三角帆蚌塊B1，三角帆蚌塊B1中的脂質(zhì)分子經(jīng)過電離后霧化成的霧化氣為氣溶膠C1，氣溶膠C1與氮?dú)饣旌闲纬苫旌蠚釩2一起被吸入質(zhì)譜儀；輔助溶劑是質(zhì)量濃度為1.2％的亮氨酸腦啡肽的丙二醇溶液，輔助溶劑霧化后與混合氣C2混合為混合氣C3后一起進(jìn)入質(zhì)譜儀內(nèi)的質(zhì)量分析器中，質(zhì)譜儀的掃描時(shí)間為1秒，掃描范圍為m/z 50-1200；以負(fù)電離模式收集數(shù)據(jù)，獲得三角帆蚌質(zhì)譜圖；

氣溶膠C1和氮?dú)獍凑?：5的體積比混合后形成混合氣C2；

改性利普刀電切速度5mm/s、電切距離0.8cm、功率輸出30W；

輔助溶劑的流速為100μL/min；混合氣C2的流速為1.6±0.2L/min；

D、質(zhì)譜信息解析：

將三角帆蚌質(zhì)譜圖經(jīng)MassLynx軟件進(jìn)行對齊和降噪處理，收集質(zhì)譜峰，根據(jù)其質(zhì)荷比信息與脂質(zhì)組學(xué)數(shù)據(jù)庫比對后確定樣品的脂質(zhì)分子。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用改性利普刀實(shí)時(shí)質(zhì)譜檢測三角帆蚌脂質(zhì)的方法，其特征在于：步驟A中，

將利普刀頭分別用二氯甲烷、1mol/L的氫氧化鈉溶液、0.1mol/L的鹽酸、純水洗滌，所述表面干燥為于60±10℃烘干60±10分鐘；

所述納米二氧化鈦粒徑≤100nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用改性利普刀實(shí)時(shí)質(zhì)譜檢測三角帆蚌脂質(zhì)的方法，其特征在于：

所述步驟B中，三角帆蚌塊B1的尺寸為2.0cm×2.0cm。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用改性利普刀實(shí)時(shí)質(zhì)譜檢測三角帆蚌脂質(zhì)的方法，其特征在于：

所述步驟D中，所述對齊處理的最小質(zhì)譜峰半高值4、矩心高50％；所述降噪處理的參數(shù)為多項(xiàng)式階數(shù)30、貝格曲線95％、公差0.2；所述收集質(zhì)譜峰的相對百分含量大于5％。