[發明專利]以銫礬為原料制備碳酸銫的方法

在審

• 申請號: 201811186015.6
• 申請日: 2018-10-11
• 公開（公告）號: CN109319812A
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發明（設計）人: 翁鴻蒙;王晨雪;張云英;邢詩雨;孫哲;何艷君
• 申請（專利權）人: 新疆有色金屬研究所
• 主分類號: C01D17/00
• 分類號: C01D17/00
• 代理公司: 烏魯木齊合縱專利商標事務所 65105
• 代理人: 周星瑩;湯建武

本發明涉及碳酸銫技術領域，是一種以銫礬為原料制備碳酸銫的方法；按下述步驟進行：第一步，銫礬重結晶；第二步，轉型；第三步，苛化，去離子水加熱溶解，溶解后得到精銫礬溶液，在精銫礬溶液中緩慢滴加石灰乳，經固液分離后得到硫酸銫凈液；第四步，碳化濃縮蒸發；第五步，一次精濾及烘干；第六步，高溫分解，低溫料高溫分解后，得到高溫料；第七步，二次精濾；第八步，凈液濃縮烘干，得到碳酸銫。本發明工藝簡單，本發明得到的碳酸銫純度為99.90%至99.99%；銫的收率為92％至96%，生產成本較現有技術降低了30%至50%，大大提高了銫的收率，降低了生產成本，保證了產品品質，能夠較好的滿足客戶需求。

技術領域

本發明涉及碳酸銫技術領域，是一種以銫礬為原料制備碳酸銫的方法。

背景技術

銫是極為重要的稀有貴重金屬資源，在經濟、戰略上有著重要意義，由于其具有獨特的性質，可應用在電子器件、光電池、催化劑、特種玻璃、生物化學、醫藥、磁流體發電、熱離子轉換發電、離子推進火箭、激光轉換電能裝置等方面。

碳酸銫是一種無機化合物，常溫常壓下為白色固體，極易溶于水，在空氣中放置迅速吸濕。碳酸銫水溶液呈強堿性，可以和酸反應，產生相應的銫鹽和水，并放出二氧化碳。碳酸銫易于轉型，可作為其它銫鹽的前驅體，在銫鹽品種中應用廣泛。碳酸銫可作為太陽能電池的活性層和Al電極之間的修飾層，提高器件轉換效率，生成Al-O-Cs化合物，減小電池的串聯電阻，提高太陽能電池的短路電流和光電轉換效率，且由于碳酸銫層本身的致密性，器件的穩定性也得到明顯提升。碳酸銫中銫的強金屬性的n型重摻雜效應，采用碳酸銫納米界面修飾的Al/Cs₂CO₃陰極能大幅提高電子的注入，并明顯改善倒置型頂發射結構OLED器件的性能。碳酸銫也用于烷基芳醚合成的催化劑。

目前生產碳酸銫大多采用草酸來轉型生產碳酸銫，但這種方法存在工藝復雜、成本高和收率低的問題。

發明內容

本發明提供了一種以銫礬為原料制備碳酸銫的方法，克服了上述現有技術之不足，其能有效解決現有用草酸來轉型生產的碳酸銫，存在工藝復雜、成本高和收率低的問題。

本發明的技術方案是通過以下措施來實現的：一種以銫礬為原料制備碳酸銫的方法，按下述步驟進行：第一步，銫礬重結晶，在去離子水中加入銫礬并加熱溶解，溶解后冷卻結晶并過濾，過濾后得到精銫礬；第二步，轉型，在去離子水中加入精銫礬并加熱溶解，溶解后得到精銫礬溶液，在精銫礬溶液中緩慢滴加石灰乳，經固液分離后得到硫酸銫凈液；第三步，苛化，氫氧化鋇溶液分2次至3次加入硫酸銫凈液中，離心分離得到硫酸鋇固體和苛化液；第四步，碳化濃縮蒸發，向苛化液中通入CO₂進行碳化，碳化至碳化液的pH為7至10，靜置，將靜置后的碳化上清液進行濃縮，冷卻后得到濃縮液；第五步，一次精濾及烘干，濃縮液用高分子過濾裝置過濾，過濾后的濾液經濃縮結晶并低溫干燥，得到低溫料；第六步，高溫分解，低溫料高溫分解后，得到高溫料；第七步，二次精濾，高溫料用去離子水溶解，然后用高分子過濾裝置過濾，過濾后得到濾后凈液；第八步，凈液濃縮烘干，濾后凈液經濃縮烘干后，得到碳酸銫。

下面是對上述發明技術方案的進一步優化或/和改進：

上述第一步中，在去離子水中加入銫礬并加熱到70℃至100℃進行溶解，溶解后得到一次溶解液，一次溶解液冷卻至室溫后結晶，經過濾后得到一次濾餅，一次濾餅加入去離子水中加熱到70℃至100℃再進行溶解，溶解后得到二次溶解液，二次溶解液冷卻至室溫后結晶，經過濾后得到精銫礬。

上述第二步中，去離子水加熱溶解精銫礬的溫度為70℃至100℃；或/和，第二步中，按精銫礬與石灰乳的摩爾比為1:0.5至2計，在精銫礬溶液中緩慢滴加石灰乳，石灰乳的質量百分比濃度為5%至20%。

上述第三步中，按精銫礬與氫氧化鋇的摩爾比為1:1至2計，向硫酸銫凈液中分2次至3次加入氫氧化鋇溶液。