[發明專利]以銫礬為原料制備碳酸銫的方法

在審

• 申請號: 201811186015.6
• 申請日: 2018-10-11
• 公開（公告）號: CN109319812A
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發明（設計）人: 翁鴻蒙;王晨雪;張云英;邢詩雨;孫哲;何艷君
• 申請（專利權）人: 新疆有色金屬研究所
• 主分類號: C01D17/00
• 分類號: C01D17/00
• 代理公司: 烏魯木齊合縱專利商標事務所 65105
• 代理人: 周星瑩;湯建武

1.一種以銫礬為原料制備碳酸銫的方法，其特征在于按下述步驟進行：第一步，銫礬重結晶，在去離子水中加入銫礬并加熱溶解，溶解后冷卻結晶并過濾，過濾后得到精銫礬；第二步，轉型，在去離子水中加入精銫礬并加熱溶解，溶解后得到精銫礬溶液，在精銫礬溶液中緩慢滴加石灰乳，經固液分離后得到硫酸銫凈液；第三步，苛化，氫氧化鋇溶液分2次至3次加入硫酸銫凈液中，離心分離得到硫酸鋇固體和苛化液；第四步，碳化濃縮蒸發，向苛化液中通入CO₂進行碳化，碳化至碳化液的pH為7至10，靜置，將靜置后的碳化上清液進行濃縮，冷卻后得到濃縮液；第五步，一次精濾及烘干，濃縮液用高分子過濾裝置過濾，過濾后的濾液經濃縮結晶并低溫干燥，得到低溫料；第六步，高溫分解，低溫料高溫分解后，得到高溫料；第七步，二次精濾，高溫料用去離子水溶解，然后用高分子過濾裝置過濾，過濾后得到濾后凈液；第八步，凈液濃縮烘干，濾后凈液經濃縮烘干后，得到碳酸銫。

2.根據權利要求1所述的以銫礬為原料制備碳酸銫的方法，其特征在于第一步中，在去離子水中加入銫礬并加熱到70℃至100℃進行溶解，溶解后得到一次溶解液，一次溶解液冷卻至室溫后結晶，經過濾后得到一次濾餅，一次濾餅加入去離子水中加熱到70℃至100℃再進行溶解，溶解后得到二次溶解液，二次溶解液冷卻至室溫后結晶，經過濾后得到精銫礬。

3.根據權利要求1或2所述的以銫礬為原料制備碳酸銫的方法，其特征在于第二步中，去離子水加熱溶解精銫礬的溫度為70℃至100℃；或/和，第二步中，按精銫礬與石灰乳的摩爾比為1:0.5至2計，在精銫礬溶液中緩慢滴加石灰乳，石灰乳的質量百分比濃度為5%至20%。

4.根據權利要求1或2或3所述的以銫礬為原料制備碳酸銫的方法，其特征在于第三步中，按精銫礬與氫氧化鋇的摩爾比為1:1至2計，向硫酸銫凈液中分2次至3次加入氫氧化鋇溶液。

5.根據權利要求1或2或3或4所述的以銫礬為原料制備碳酸銫的方法，其特征在于第三步中，在硫酸鋇固體中加去離子水并攪拌1h至2h，用離心機固液分離，分離后的清液用于溶解氫氧化鋇。

6.根據權利要求1或2或3或4或5所述的以銫礬為原料制備碳酸銫的方法，其特征在于第四步中，靜置時間為4h至8h，碳化上清液濃縮至碳化上清液體積的1/3至1/4。

7.根據權利要求1或2或3或4或5或6所述的以銫礬為原料制備碳酸銫的方法，其特征在于第五步中，濃縮結晶溫度為150℃至200℃，濃縮結晶時間為4h至8h；或/和，第五步中，低溫干燥溫度為150℃至200℃，低溫干燥時間為4h至8h。

8.根據權利要求1或2或3或4或5或6或7所述的以銫礬為原料制備碳酸銫的方法，其特征在于第六步中，低溫料高溫分解的溫度為250℃至600℃，低溫料高溫分解的時間為4h至8h。

9.根據權利要求1或2或3或4或5或6或7或8所述的以銫礬為原料制備碳酸銫的方法，其特征在于第八步中，濾后凈液濃縮烘干的溫度為150℃至200℃，濾后凈液濃縮烘干的時間為4h至8h；或/和，第八步得到的碳酸銫的純度為99.90%至99.99%。

10.根據權利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述的以銫礬為原料制備碳酸銫的方法，其特征在于高分子過濾裝置為高分子濾芯。