[發明專利]一種八氟代對二甲苯環二體及其合成方法

在審

• 申請號: 201811183849.1
• 申請日: 2018-10-11
• 公開（公告）號: CN109232168A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發明（設計）人: 郭汝慶
• 申請（專利權）人: 上海蘄鑫新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C17/269
• 分類號: C07C17/269;C07C25/22
• 代理公司: 北京國帆知識產權代理事務所(普通合伙) 11334
• 代理人: 劉宇航

本發明公開一種八氟代對二甲苯環二體的合成方法，以2,3,5,6?四氟對二氯甲基苯為原料，包括以下步驟：步驟一、向反應器中加入鋅粉、溶劑、阻聚劑以及催化劑，攪拌均勻并加熱，溫度保持50～80℃；步驟二、將2,3,5,6?四氟對二氯甲基苯用溶劑溶解，滴加至所述反應器中，得到反應液；步驟三、過濾步驟二得到的所述反應液，再經蒸餾得到粗產品；步驟四、將步驟三得到的所述粗產品進行脫色和提純，再經干燥得到八氟代對二甲苯環二體。本發明提供的一種新的合成方法經過一步反應就可以合成目標產物，原料便宜低毒，過程簡單產率高、工藝安全穩定，不需要使用強堿等物質，減少對環境的污染。

技術領域

本發明涉及化學合成技術領域，具體涉及一種八氟代對二甲苯環二體的合成方法及由所述合成方法合成得到的八氟代對二甲苯環二體。

背景技術

派瑞林是美國聯合碳化合物公司在20世紀60年代推出的一類新型高分子涂覆材料，它是對二甲苯的聚合物系列的通用名稱，派瑞林以對二甲苯二聚體、聚氯代對二甲苯二聚體為原料，通過真空化學氣相沉積工藝進行合成和涂覆，形成0.1～100微米的薄膜涂層，其活性分子的良好穿透力能在被涂覆物表面形成厚度均勻、連續致密無針孔的透明絕緣涂層，無溶劑、無污染、不損傷工件、具有優異的電絕緣性，給元件提供完整的優質防護，以抵御酸堿、鹽霧、霉菌的侵害，作為固態涂料，涂敷過程中也不會聚集，因此派瑞林廣泛應用于光電材料、磁性材料、生物醫用、文物保護、以及軍工等領域。

目前，根據分子結構的不同，派瑞林類材料可分為派瑞林N、派瑞林C、派瑞林F、派瑞林HT等多種類型，其中，派瑞林C、派瑞林N的原料價格便宜，使用范圍最廣，但派瑞林C、派瑞林N的耐高溫性和抗紫外性能較差，應用效果有限；派瑞林HT的原料難以獲得、制備效率較低，價格非常昂貴，使用范圍最小；而派瑞林F具有良好的耐高溫性、抗紫外性，同時具有更低的介電常數，透波性能好，更適合作為高頻微波器件的防護材料，頗有應用前景。

派瑞林F為八氟代對二甲苯環二體的聚合物，文獻報道的合成方法主要有兩種：一種是以含三甲基硅基團的對二甲苯類衍生物為原料，通過氟化物誘導生成消除反應而得到，但使用強堿和氟化物容易對環境產生很大的污染，并且原料價格很高、生產成本較高；另外一種是以季銨鹽類原料通過霍夫曼消除反應而得到，反應中需要使用大量的三甲胺及氫氧化鈉，對環境造成的污染更大。

發明內容

本發明的目的在于提供一種八氟代對二甲苯環二體的新的合成方法，用于解決相關技術中八氟代對二甲苯環二體的合成方法對環境污染大的技術問題。

為了實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種八氟代對二甲苯環二體的合成方法，所述八氟代對二甲苯環二體的合成方法以2,3,5,6-四氟對二氯甲基苯為原料，其包括以下步驟：

步驟一、向反應器中加入鋅粉、溶劑、阻聚劑以及催化劑，攪拌均勻并加熱，溫度保持50～80℃，其中，所述鋅粉、溶劑、阻聚劑、催化劑與2,3,5,6-四氟對二氯甲基苯的質量比為1.1～10：4～45：0.01～0.2：0.01～0.2：1；

步驟二、將2,3,5,6-四氟對二氯甲基苯用溶劑溶解，滴加至所述反應器中，得到反應液，其中，所述溶劑與2,3,5,6-四氟對二氯甲基苯的質量比為1～5:1；

步驟三、過濾步驟二得到的所述反應液，再經蒸餾得到粗產品；

步驟四、將步驟三得到的所述粗產品進行脫色和提純，再經干燥得到八氟代對二甲苯環二體。

優選地，所述溶劑為對二甲苯、甲苯、四氫呋喃、二氧六環、二甲基甲酰胺、乙腈中的任意一種或者至少兩種的組合。

優選地，步驟一中所述阻聚劑為對苯酚單丁醚、叔丁基鄰苯二酚中的任意一種或者至少兩種的組合。

優選地，步驟一中所述催化劑為冠醚、聚乙二醇、以及四丁基氯化銨中的任意一種或者至少兩種的組合。