[發(fā)明專利]一種八氟代對(duì)二甲苯環(huán)二體及其合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811183849.1
• 申請(qǐng)日: 2018-10-11
• 公開（公告）號(hào): CN109232168A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭汝慶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海蘄鑫新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C17/269
• 分類號(hào): C07C17/269;C07C25/22
• 代理公司: 北京國(guó)帆知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11334
• 代理人: 劉宇航

1.一種八氟代對(duì)二甲苯環(huán)二體的合成方法，其特征在于，所述八氟代對(duì)二甲苯環(huán)二體的合成方法以2,3,5,6-四氟對(duì)二氯甲基苯為原料，其包括以下步驟：

步驟一、向反應(yīng)器中加入鋅粉、溶劑、阻聚劑以及催化劑，攪拌均勻并加熱，溫度保持50～80℃，其中，所述鋅粉、溶劑、阻聚劑、催化劑與2,3,5,6-四氟對(duì)二氯甲基苯的質(zhì)量比為1.1～10：4～45：0.01～0.2：0.01～0.2：1；

步驟二、將2,3,5,6-四氟對(duì)二氯甲基苯用溶劑溶解，滴加至所述反應(yīng)器中，得到反應(yīng)液，其中，所述溶劑與2,3,5,6-四氟對(duì)二氯甲基苯的質(zhì)量比為1～5:1；

步驟三、過濾步驟二得到的所述反應(yīng)液，再經(jīng)蒸餾得到粗產(chǎn)品；

步驟四、將步驟三得到的所述粗產(chǎn)品進(jìn)行脫色和提純，再經(jīng)干燥得到八氟代對(duì)二甲苯環(huán)二體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的八氟代對(duì)二甲苯環(huán)二體的合成方法，其特征在于，所述溶劑為對(duì)二甲苯、甲苯、四氫呋喃、二氧六環(huán)、二甲基甲酰胺、乙腈中的任意一種或者至少兩種的組合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的八氟代對(duì)二甲苯環(huán)二體的合成方法，其特征在于，步驟一中所述阻聚劑為對(duì)苯酚單丁醚、叔丁基鄰苯二酚中的任意一種或者至少兩種的組合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的八氟代對(duì)二甲苯環(huán)二體的合成方法，其特征在于，步驟一中所述催化劑為冠醚、聚乙二醇、以及四丁基氯化銨中的任意一種或者至少兩種的組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的八氟代對(duì)二甲苯環(huán)二體的合成方法，其特征在于，步驟二還包括滴加完成后的保溫步驟，保溫1～3小時(shí)得到所述反應(yīng)液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的八氟代對(duì)二甲苯環(huán)二體的合成方法，其特征在于，步驟三還包括過濾所述反應(yīng)液之前的降溫步驟，降溫后過濾所述反應(yīng)液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的八氟代對(duì)二甲苯環(huán)二體的合成方法，其特征在于，步驟四中所述脫色為活性炭脫色。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的八氟代對(duì)二甲苯環(huán)二體的合成方法，其特征在于，所述活性炭與所述2,3,5,6-四氟對(duì)二氯甲基苯的質(zhì)量比為0.01～0.1:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的八氟代對(duì)二甲苯環(huán)二體的合成方法，其特征在于，步驟四中所述提純的過程為：

將脫色后的粗產(chǎn)品進(jìn)行過濾；

將過濾后的粗產(chǎn)品進(jìn)行重結(jié)晶；

將重結(jié)晶后的粗產(chǎn)品進(jìn)行再過濾。

10.一種八氟代對(duì)二甲苯環(huán)二體，其特征在于，所述八氟代對(duì)二甲苯環(huán)二體按照權(quán)利要求1～9中任一項(xiàng)合成方法合成得到。