[發明專利]食品接觸材料及制品中鄰苯二甲酸酐遷移量測定方法

在審

• 申請號: 201811182997.1
• 申請日: 2018-10-11
• 公開（公告）號: CN109212084A
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 何媛媛;劉桂華;李威;寇海娟;商貴芹;陳明;朱文鑫;潘祥華
• 申請（專利權）人: 常州進出口工業及消費品安全檢測中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 常州易瑞智新專利代理事務所(普通合伙) 32338
• 代理人: 徐琳淞

本發明公開了食品接觸材料及制品中鄰苯二甲酸酐的遷移量測定方法，包括以下步驟：步驟一：準備標準品，制備標準工作溶液、待測試液和空白試液：步驟二：采用高效液相色譜儀對步驟一中標準工作溶液、待測試液和空白試液分別進行液相色譜測定；以食品模擬物標準工作溶液中鄰苯二甲酸酐濃度為橫坐標，以對應的測得的鄰苯二甲酸的峰面積為縱坐標，繪制標準工作溶液校準曲線；步驟三：根據曲線公式計算待測試液中鄰苯二甲酸酐濃度，通過適當的計算轉換成鄰苯二甲酸酐的遷移量。本發明的方法可以準確測量出食品接觸材料中鄰苯二甲酸酐的遷移量，定量準確可靠，且重現性良好。

技術領域

本發明涉及一種食品接觸材料及制品中化學物質的測定方法，尤其涉及一種食品接 觸材料及制品中鄰苯二甲酸酐的遷移量測定方法。

背景技術

鄰苯二甲酸酐，簡稱苯酐，是鄰苯二甲酸分子內脫水形成的環狀酸酐。苯酐為白色固體，是化工中的重要原料，尤其用于增塑劑的制造。難溶于冷水，易溶于熱水，乙醇， 乙醚，苯等多數有機溶劑。1896年，德國巴登苯胺純堿公司首先提出由萘液相氧化制苯 酐的方法。1920年德國馮海登化學公司建立由萘氣相催化氧化制苯酐的生產裝置；但萘 來源有限，價格較貴，使苯酐發展受到限制。石油化工的發展提供了大量價廉的鄰二甲 苯。以鄰二甲苯為原料生產苯酐，產品的碳原子數和原料碳原子數一樣，與萘作原料相 比消除了氧化降解,減少氧氣需要量及反應放熱量,因而促使開展鄰二甲苯氧化制苯酐的 研究，1945年美國首先實現該法的工業化生產。以后，催化劑的不斷改進以及新的高負 荷、高原料空氣比和高產率催化劑的采用，大大提高了經濟效益，現各國均主要采用此 法生產苯酐。1985年，世界苯酐產量約為2.9Mt，其中80％左右由鄰二甲苯生產。

鄰苯二甲酸酐對眼、鼻、喉和皮膚有刺激作用，這種刺激作用，可因其在濕潤的組織表面水解為鄰苯二甲酸而加重。它會造成皮膚灼傷，吸入本品粉塵或蒸氣，可引起咳 嗽、噴嚏和鼻衄，對有哮喘史者，可誘發哮喘。長期反復接觸可引起皮疹和慢性眼刺激。 反復接觸對皮膚有致敏作用，也可引起慢性支氣管炎和哮喘。因此，鄰苯二甲酸酐是我 國《食品接觸材料及制品用添加劑使用標準》(GB 9685-2016)中的受限物質，使用含 有鄰苯二甲酸酐的食物接觸材料及制品具有潛在的危險，必須對其遷移量進行檢測。

目前，國內文獻中以鄰苯二甲酸酐為檢測目標物質的報道比較少，目前的主要方法 是將其水解成對應的酸，通過測定水解酸的量來定量酸酐，但是在實際操作過程中發現， 在酒精類食品模擬物中鄰苯二甲酸酐轉化產物除了鄰苯二甲酸酐，還有醇解產物，如果 在鄰苯二甲酸酐的遷移量計算時僅計入鄰苯二甲酸，而忽略醇解產物，那么對鄰苯二甲酸酐遷移量的測試結果會比實際值偏低，進而對食品接觸材料的合規性評價產生影響。

發明內容

本發明的目的是提供一種食品接觸材料及制品中鄰苯二甲酸酐的遷移量測定方法。

實現本發明目的的技術方案是食品接觸材料及制品中鄰苯二甲酸酐的遷移量測定 方法，包括以下步驟：

步驟一：準備標準品，制備標準工作溶液、待測試液和空白試液：所述標準品為鄰苯二甲酸酐標準品；所述標準工作溶液為由鄰苯二甲酸酐與食品模擬物制成的水基標準工作溶液和油基標準工作溶液；所述待測試液由食品接觸材料與食品模擬物通過遷移實驗獲得，包括水基食品模擬物試液和油基食品模擬物試液；所述空白試液為未與食品接 觸材料接觸的食品模擬物試液；

步驟二：采用高效液相色譜儀對步驟一的標準工作溶液、待測試液和空白試液分別 進行液相色譜測定；以食品模擬物標準工作溶液中鄰苯二甲酸酐濃度為橫坐標，以對應的測得的鄰苯二甲酸的峰面積為縱坐標，繪制標準工作溶液校準曲線，根據曲線得到的 線性方程y＝ax+b，計算出校準曲線的斜率a和截距b；對空白試液和待測試液依次進行 測定，得到鄰苯二甲酸的色譜峰面積；