[發(fā)明專利]一種基于改性碳納米管制備高溫質(zhì)子交換膜的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811177643.8
• 申請日: 2018-10-10
• 公開（公告）號(hào): CN109326810B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 車全通;潘斌;段向清;賈婷婷;鐘智軒;白國勝;楊家豪;馮永清
• 申請（專利權(quán)）人: 東北大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M8/1069
• 分類號(hào): H01M8/1069;H01M8/1041;H01M8/1018
• 代理公司: 沈陽優(yōu)普達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種基于改性碳納米管制備高溫質(zhì)子交換膜的方法，其特征在于，按照以下步驟進(jìn)行：

（1）向500ml燒瓶內(nèi)加入1g的多壁碳納米管MWCNTs、50ml濃硫酸、6g高錳酸鉀，在冰水浴內(nèi)磁力攪拌4小時(shí)后，升溫至35℃并繼續(xù)攪拌3小時(shí)，再加入40ml 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5wt%的稀硫酸并攪拌30分鐘，再加入10ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的H₂O₂水溶液并攪拌30分鐘，靜置12-24小時(shí)，最后用去離子水清洗至中性，80℃烘箱內(nèi)烘10-20小時(shí)得到氧化碳納米管OCNTs；

（2）在20-35℃下，在具蓋試劑瓶中，將0.2-0.5g氧化碳納米管溶于30ml碲化鎘CdTe納米晶水溶液中，超聲振蕩0.5-2小時(shí)后靜置3-6天，烘5-10小時(shí)制備OCNTs-CdTe粉末；

（3）在20-35℃下，將0.1-0.4g的OCNTs-CdTe粉末加入到裝有0.05-0.2ml疏水性離子液體IL 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽BMIMPF₆的具蓋試劑瓶中，24-48小時(shí)后完成界面自組裝；

（4）在20-35℃下，除去多余BMIMPF₆并加入1-10mL 的N,N-二甲基乙酰胺DMAc溶劑配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4-8wt%的OCNTs-CdTe-IL溶液；

（5）在20-35℃下，將1-10mL的OCNTs-CdTe-IL溶液與1-40mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4-8wt%的聚偏氟乙烯PVDF水溶液混合，并超聲振蕩0.5-2小時(shí)后再攪拌3-10小時(shí)，得到OCNTs-CdTe-IL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5-4wt%混合溶液；

（6）將步驟（5）制備的混合溶液倒入特氟龍蒸發(fā)皿中，于100℃烘箱中烘4小時(shí)，得到OCNTs-CdTe-IL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-50wt%的PVDF-OCNTs-CdTe-IL復(fù)合膜；

（7）在25℃下，將步驟（6）制備的復(fù)合膜浸泡在裝有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60-100wt%磷酸水溶液的具塞容器中1-4天，制備(PVDF-OCNTs-CdTe-IL)/PA高溫質(zhì)子交換膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于改性碳納米管制備高溫質(zhì)子交換膜的方法，其特征在于，步驟（1）中，濃硫酸的濃度為98wt%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于改性碳納米管制備高溫質(zhì)子交換膜的方法，其特征在于，步驟（6）中，PVDF-OCNTs-CdTe-IL復(fù)合膜的厚度為0.0300-0.0335cm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于改性碳納米管制備高溫質(zhì)子交換膜的方法，其特征在于，步驟（7）中，(PVDF-OCNTs-CdTe-IL)/PA高溫質(zhì)子交換膜的厚度為0.0310-0.0350cm，磷酸摻雜的質(zhì)量比例為35%~80%。