[發明專利]熔鹽電解法制備超細Al

有效

• 申請號: 201811174013.5
• 申請日: 2018-10-09
• 公開（公告）號: CN109055997B
• 公開（公告）日: 2020-01-10
• 發明（設計）人: 王兆文;陳麗羽;石忠寧;高炳亮;胡憲偉;楊酉堅
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C25C3/36
• 分類號: C25C3/36;C22C1/00;C22B3/12
• 代理公司: 11613 北京易捷勝知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 韓國勝

本發明屬于材料制備技術領域，尤其涉及一種熔鹽電解法制備超細Al₃Zr金屬間化合物顆粒的方法。該方法包括如下步驟：S1、將電解質加熱至熔融狀態，并以鋁液為陰極，以碳為陽極，電解制備難熔鋁鋯合金；所述電解質成分為NaF·AlF₃、CaF₂和ZrO₂；S2、將步驟S1中制備的鋁鋯合金與堿性溶液進行反應，待反應結束后過濾，得到濾渣；S3、將步驟S2中得到的濾渣與酸性溶液混合，在超聲條件下反應，過濾得到Al₃Zr金屬間化合物。該方法采用熔鹽電解法制備Al₃Zr金屬間化合物，工藝簡單、操作方便，制備得到的Al₃Zr金屬間化合物粒徑小、純度高。

技術領域

本發明屬于材料制備技術領域，尤其涉及一種熔鹽電解法制備超細 Al₃Zr金屬間化合物顆粒的方法。

背景技術

金屬間化合物是金屬元素或類金屬元素組成的二元系或多元系合金中出現的中間過渡相，主要以金屬鍵為主，少數以共價鍵結合，具有長程有序的超點陣結構特性。金屬間化合物性能介于陶瓷和金屬之間，作為承載結構材料在航空航天和其他高溫環境領域有重要的地位和廣闊的發展前景。

在Al-Zr系金屬間化合物中，Al₃Zr金屬間化合物在合金緩冷凝固時最先析出，且當溫度高于600℃時，可得到D0₂₃型面心立方結構的Al₃Zr平衡穩定相，單位晶胞中有16個原子，具有高熔點、高硬度、比強度和彈性模量，以及良好的高溫抗氧化性能，可作為彌散增強體、反應堆芯組件和潛在的高溫結構材料。

通常，Al₃Zr金屬間化合物制備技術有：采用金屬蒸汽真空電弧將Zr離子束注入Al薄膜形成D0₂₃-Al₃Zr，但該種方法對設備要求高、生產成本高；通過熔融Al和固態Zr的燃燒合成反應來制備，但反應產物不純，含有Al₄Zr， Al₂Zr和Al₄Zr₂等混合物；通過熔融Al-ZrOCl₂體系中的反應原位合成Al₃Zr，但產物中含有鋁基體和一定量的Al₂O₃顆粒，Al₃Zr主要為多面體和長方體；采用高能行星式球磨機對純Al粉和純Zr粉進行球磨，再進行后續熱處理可獲得Al₃Zr金屬間化合物。

綜合來看，上述制備技術對應于不同的生產需求有不同的應用，但仍存在以下不足：1、上述方法主要以單質Al和Zr作為原料，氧化損耗大，且通常需要在密閉真空或隔絕氧氣的氣氛下進行反應，大大降低了制備過程的經濟實用性；2、原料多為粉體材料，易造成粉體材料污染，此外，粉體材料對設備要求高，制備過程復雜，從而不能嚴格控制反應過程和產品性能； 3、由于反應過程不能嚴格控制從而生成除Al₃Zr外的其他Al-Zr金屬間化合物，造成產物不純，成分混雜，相結構不穩定、不均勻。

發明內容

(一)要解決的技術問題

針對現有存在的技術問題，本發明提供一種熔鹽電解法制備超細 Al₃Zr金屬間化合物顆粒的方法，該方法采用熔鹽電解法和水溶液浸出法聯合制備Al₃Zr金屬間化合物，整體能耗小、工藝簡單、操作方便。制備過程中沒有污染性氣體的排放，制備得到的Al₃Zr金屬間化合物粒徑小、純度高。

(二)技術方案

本發明提供了一種熔鹽電解法制備超細Al₃Zr金屬間化合物顆粒的方法，包括如下步驟：