[發明專利]熔鹽電解法制備超細Al有效
| 申請號： | 201811174013.5 | 申請日： | 2018-10-09 |
| 公開（公告）號： | CN109055997B | 公開（公告）日： | 2020-01-10 |
| 發明（設計）人： | 王兆文;陳麗羽;石忠寧;高炳亮;胡憲偉;楊酉堅 | 申請（專利權）人： | 東北大學 |
| 主分類號： | C25C3/36 | 分類號： | C25C3/36;C22C1/00;C22B3/12 |
| 代理公司： | 11613 北京易捷勝知識產權代理事務所(普通合伙) | 代理人： | 韓國勝 |
| 地址： | 110169 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 金屬間化合物 熔鹽電解法 金屬間化合物顆粒 電解質 鋁鋯合金 超細 濾渣 過濾 陰極 材料制備技術 陽極 超聲條件 電解制備 堿性溶液 熔融狀態 酸性溶液 粒徑 鋁液 難熔 加熱 | ||
1.一種熔鹽電解法制備Al3Zr金屬間化合物顆粒的方法，其特征在于，包括如下步驟：
S1、熔鹽電解：將電解質加熱至熔融狀態，并以鋁液為陰極，以碳為陽極，電解制備鋁鋯合金，即含有Al3Zr金屬間化合物的粗品，所述鋁鋯合金以固態顆粒狀生成于陰極鋁液中，反應溫度750℃-1100℃；
S2、水溶液浸出：將步驟S1中制備的鋁鋯合金與堿性水溶液進行反應，反應溫度為45℃-75℃，待反應結束后過濾，得到濾渣；
S3、超聲酸洗：將步驟S2中得到的濾渣與酸性水溶液混合，在超聲處理條件下反應，反應溫度為25℃-45℃，待反應結束后過濾，得到Al3Zr金屬間化合物；所述Al3Zr金屬間化合物粒徑為20-40μm。
2.根據權利要求1所述的熔鹽電解法制備Al3Zr金屬間化合物顆粒的方法，其特征在于，所述電解質成分為nNaF·AlF3-xwt.％CaF2-ywt.％ZrO2；
其中n為NaF與AlF3的摩爾比，x、y分別為CaF2、ZrO2的質量百分比；其中：
1.5<n<3.5，0<x<10，0<y<10。
3.根據權利要求1所述的熔鹽電解法制備Al3Zr金屬間化合物顆粒的方法，其特征在于，在所述步驟S1電解過程中通入惰性氣體保護。
4.根據權利要求1所述的熔鹽電解法制備Al3Zr金屬間化合物顆粒的方法，其特征在于，在所述步驟S2中，堿性溶液的OH-濃度為2mol/L-5mol/L。
5.根據權利要求1所述的熔鹽電解法制備Al3Zr金屬間化合物顆粒的方法，其特征在于，在所述步驟S3中，酸性溶液的H+濃度為0.5mol/L-2mol/L。
6.根據權利要求1所述的熔鹽電解法制備Al3Zr金屬間化合物顆粒的方法，其特征在于，在所述步驟S3中，超聲反應的超聲震蕩頻率為28KHz-40KHz。
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