[發(fā)明專利]一種通過(guò)二步快速熱退火制備氧化釩薄膜的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811173112.1
• 申請(qǐng)日: 2018-10-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109182974A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-01-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁繼然;楊治彬;趙一瑞;郭津榜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C14/18
• 分類號(hào): C23C14/18;C23C14/35;C23C14/58
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 琪琛

本發(fā)明公開(kāi)了一種通過(guò)二步快速熱退火制備氧化釩薄膜的方法，采用磁控濺射的方法沉積金屬釩薄膜，然后在快速退火爐中分兩步進(jìn)行熱處理，在整個(gè)制備過(guò)程中沒(méi)有其他物質(zhì)的摻雜，僅改變退火參數(shù)，然后通過(guò)四探針電阻測(cè)試系統(tǒng)對(duì)制備的薄膜進(jìn)行表征。通過(guò)先濺射釩金屬薄膜，再二步快速熱退火的方法制備的氧化釩薄膜，能在降低氧化釩薄膜相變溫度的同時(shí)提高相變幅度，并且工藝條件簡(jiǎn)單，所需要的制備周期較短，很易于控制。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種通過(guò)二步快速熱退火制備氧化釩薄膜的方法。

背景技術(shù)

窗作為建筑物外面重要的組成和美化部分，同時(shí)還是建筑物與外界熱量交換的重要通道，當(dāng)前，我國(guó)能耗嚴(yán)重，建筑能耗占總能耗的30％，而僅門窗的能耗就占建筑總能耗的40％。可見(jiàn)，如果要降低建筑能耗，就必須先降低窗戶的能耗，并且隨著能源危機(jī)、污染、全球變暖等問(wèn)題的日益嚴(yán)峻，智能窗的研究迅速成為熱點(diǎn)。它能根據(jù)室內(nèi)的溫度自動(dòng)調(diào)節(jié)對(duì)太陽(yáng)光的透過(guò)率，當(dāng)室內(nèi)溫度低時(shí)，讓紅外光透過(guò)玻璃進(jìn)入室內(nèi)，提高室內(nèi)的溫度；當(dāng)室內(nèi)溫度高時(shí)，自動(dòng)降低紅外光的透過(guò)率，使室內(nèi)溫度降低，如此，實(shí)現(xiàn)對(duì)室內(nèi)溫度的自動(dòng)化控制。二氧化釩(VO₂)是一種高性能的智能材料，在68℃附近會(huì)發(fā)生金屬相到半導(dǎo)體相的可逆轉(zhuǎn)變，晶體結(jié)構(gòu)由低溫下的單斜相轉(zhuǎn)變到高溫下的四方金紅石相，同時(shí)伴隨著電學(xué)、磁學(xué)以及光學(xué)性質(zhì)的劇烈變化，特別是在近紅外波段，太陽(yáng)光的透射率有很大的變化，并且VO₂的相變溫度相比于室溫不是很高，因此，VO₂是制造智能窗的理想材料，在此領(lǐng)域中有很大的應(yīng)用前景。

但是，智能窗在人們的生活中應(yīng)用時(shí)，其工作溫度要低于68℃，這就需要降低氧化釩薄膜的相變溫度，同時(shí)，為了使氧化釩薄膜對(duì)太陽(yáng)光有調(diào)制能力，薄膜中也必須有單斜結(jié)構(gòu)的VO₂，即相變幅度盡可能高。目前，許多國(guó)內(nèi)外學(xué)者做了關(guān)于降低氧化釩薄膜相變溫度的研究，大多是通過(guò)摻雜調(diào)控氧化釩薄膜的相變溫度，比如鎢摻雜氧化釩薄膜可以有效地降低VO₂的相變溫度，此外，還可以摻雜Mo,Cr,Fe,Ni等元素。雖然摻雜可有效降低氧化釩薄膜的相變溫度，但是過(guò)程不易控制，很難控制摻雜數(shù)量。通過(guò)傳統(tǒng)的快速熱退火的方法也能降低相變溫度，但是制備的氧化釩薄膜相變幅度不高。用二步快速熱退火的方法在提高氧化釩薄膜相變幅度的同時(shí)降低相變溫度，這種方法目前鮮有人報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種通過(guò)二步快速熱退火制備氧化釩薄膜的方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中傳統(tǒng)的退火方法制備的氧化釩薄膜相變幅度不高的問(wèn)題。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種通過(guò)二步快速熱退火制備氧化釩薄膜的方法，包括以下步驟：

(1)藍(lán)寶石基底的清洗：

首先將藍(lán)寶石放在丙酮溶液中超聲清洗，然后取出再放入無(wú)水乙醇中超聲清洗，然后用去離子水洗凈，以去除藍(lán)寶石表面的各種雜質(zhì)，最后，將洗干凈的藍(lán)寶石基底放在無(wú)水乙醇中備用；

(2)金屬釩薄膜的沉積：

將(1)中洗干凈的藍(lán)寶石烘干，放入DPS-Ⅲ型超高真空直流對(duì)靶磁控濺射設(shè)備的真空室，首先進(jìn)行預(yù)濺射，然后進(jìn)行濺射，在藍(lán)寶石基底表面沉積釩金屬薄膜；將沉積好的金屬釩薄膜放在樣品盒中備用；

(3)氧化釩薄膜的制備

將(2)中沉積好的金屬釩薄膜放在快速退火爐中進(jìn)行快速熱處理以形成氧化釩；在退火時(shí)，使用二步快速熱退火的方法，先經(jīng)過(guò)7.5s升溫至375℃保持65s，然后經(jīng)過(guò)1.5s升溫至450℃，保持130-170s；所有樣品的降溫時(shí)間大致相同，均為100-200s。