[發(fā)明專利]一種用于汞形態(tài)測定的樣品前處理方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811171880.3 | 申請日： | 2018-10-09 |
| 公開（公告）號： | CN109142599B | 公開（公告）日： | 2023-05-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉霽欣;毛雪飛;錢永忠 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所 |
| 主分類號： | G01N30/06 | 分類號： | G01N30/06;G01N30/14 |
| 代理公司： | 北京紀(jì)凱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245 | 代理人： | 關(guān)暢 |
| 地址： | 100081 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 用于 形態(tài) 測定 樣品 處理 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種用于汞形態(tài)測定的樣品前處理方法。本方法針對食品中汞形態(tài)的提取采用雙層提取管，在外管中利用含有硫脲的提取劑對樣品進(jìn)行振蕩，實(shí)現(xiàn)樣品中汞形態(tài)的有效提??；利用離心克服內(nèi)外管之間微孔膜的表面張力實(shí)現(xiàn)含有汞形態(tài)的樣品提取液的定量轉(zhuǎn)移，利用PVDF膜作為微孔膜實(shí)現(xiàn)了樣品的初步凈化；最后在內(nèi)管中利用氯仿液液萃取實(shí)現(xiàn)含有汞形態(tài)的樣品提取液的脫脂、脫蛋白凈化。該方法簡單、快速、準(zhǔn)確，靈敏度高，精密度好，適用于食品中無機(jī)汞、甲基汞、乙基汞的測定，便于汞形態(tài)分析技術(shù)在基層單位使用。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種用于汞形態(tài)測定的樣品前處理方法。
背景技術(shù)
水、食品中的汞，以多種不同的化合物形式存在，其中較為常見的有二價無機(jī)汞(Hg2+)，和甲基汞(MetHg)乙基汞(EtHg)等有機(jī)汞，這些化合物統(tǒng)稱為汞的不同形態(tài)。所有這些汞形態(tài)均有毒性，但其中的甲基汞毒性最強(qiáng)，遷移性最高，為確保食品安全，則不僅需要測定各類水產(chǎn)品中汞總量，而且需要測定其中各種形態(tài)的分布，即實(shí)施汞的形態(tài)分析，以便科學(xué)評估其影響范圍和程度，對其存在的危害因素進(jìn)行有效控制[1]?？紤]到形態(tài)分析的復(fù)雜性，單一的分析技術(shù)往往不能勝任，而需要采用分離和檢測技術(shù)的聯(lián)用技術(shù)才能有效實(shí)施[2]，文獻(xiàn)中常用的分離技術(shù)氣相色譜(GC)[3]、液相色譜(LC)[4]和毛細(xì)管電泳(CE)[5]等技術(shù)均有用于汞形態(tài)分析的報道；檢測技術(shù)中電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICPMS)[6-8]、原子熒光(AFS)[9]等也均可用于形態(tài)分析，由于液相色譜-原子熒光(LC-AFS)[10]聯(lián)用的操作簡便和成本較低，因而在汞形態(tài)分析領(lǐng)域獲得了較好的認(rèn)可，基于該方法分別建立了一系列的國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)[11,12]，得到了較為廣泛的應(yīng)用。
與常規(guī)的總汞含量測量方法不同，形態(tài)分析中由于要保證各種形態(tài)不發(fā)生轉(zhuǎn)化，所以不能采取劇烈的消解方法，只能采取相對溫和的提取方法，常見的提取方法有振蕩提取[11,13,14]，微波提取[15]，超聲提取[16]等，雖然常規(guī)提取條件下超聲和微波的提取速度較快，但當(dāng)加入硫脲絡(luò)合劑[11,13,14]后，振蕩提取的速度可提高到與后兩者基本相當(dāng)，考慮到操作的簡便和成本因素，振蕩提取顯然優(yōu)于其他提取方法。
在提取過程中水產(chǎn)品等食品中富含的脂肪和蛋白不會像消解過程一樣被破壞，而會同時進(jìn)入提取液，成為形態(tài)分析過程中最主要的干擾物。這些干擾物不但會使測量準(zhǔn)確性下降，還會顯著縮短液相色譜分析柱的壽命，所以提取液通常需要凈化后方能測量。文獻(xiàn)中通常使用有機(jī)溶劑[17]如丙酮、氯仿、乙酸乙酯等先行脫脂后再進(jìn)行提取來消除脂肪的干擾，使用三氟乙酸、氯仿等有機(jī)溶劑沉淀蛋白[18]；或使用固相萃取(SPE)小柱[11,12]同時脫除脂肪和蛋白的干擾；也有使用SPE小柱[19]或液液萃取[10]先將汞形態(tài)捕獲與干擾物脫離，再釋放來消除脂肪和蛋白的干擾的報道。從以上文獻(xiàn)分析，氯仿既可用來脫除油脂，也可用來沉淀蛋白，且操作方法簡便，是較合適的凈化試劑。
水和食品中汞形態(tài)分析的前處理一般都需要提取和凈化步驟，目前多以人工操作為主，過程復(fù)雜，自動化程度低，操作誤差較難控制，因此現(xiàn)有的汞形態(tài)分析方法如5009.17-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測定》在一線基層檢測機(jī)構(gòu)推廣困難，制約了汞形態(tài)分析技術(shù)在食品安全檢測領(lǐng)域的應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于汞形態(tài)測定的樣品前處理方法。
本發(fā)明要求保護(hù)一種水產(chǎn)品中汞形態(tài)測定的樣品前處理方法，該方法包括：
將待測水產(chǎn)品均質(zhì)后置于雙層提取管中的外管中，加入提取劑及陶瓷/玻璃微球a；
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