[發明專利]一種用于汞形態測定的樣品前處理方法

有效

• 申請號: 201811171880.3
• 申請日: 2018-10-09
• 公開（公告）號: CN109142599B
• 公開（公告）日: 2023-05-12
• 發明（設計）人: 劉霽欣;毛雪飛;錢永忠
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢

1.一種水產品中汞形態測定的樣品前處理方法，包括：

將待測水產品均質后置于雙層提取管中的外管中，加入提取劑及陶瓷/玻璃微球a；

在內管中加入陶瓷/玻璃微球b和氯仿，再按照如下步驟依次進行振蕩和離心：

a、在轉速為400~1000rpm的條件下振蕩10~15min；

b、在轉速為3000~5000rpm的條件下離心3~10min；

c、在轉速為400~1000rpm的條件下振蕩2~5min；

d、在轉速為3000~5000rpm的條件下離心1~5min；

收集內管上清液，得到僅含汞元素形態的提取液，完成所述待測水產品中汞形態測定的樣品前處理；

所述雙層提取管包括外管、內管及定容塞；

所述內管嵌套在所述外管中，且與所述定容塞緊密相連；所述定容塞的內徑與所述外管內徑匹配；

所述內管的下端開有用于液體傳輸的孔，記為液體傳輸孔；所述液體傳輸孔上均覆有微孔膜；構成該微孔膜的材料為PVDF；

所述內管的上端開有透氣孔，且在所述透氣孔上均覆有微孔膜；

所述定容塞設置在所述液體傳輸孔和所述透氣孔之間的內管管道內；

所述提取劑由鹽酸、硫脲、氯化鉀和水組成；

所述陶瓷/玻璃微球a和陶瓷/玻璃微球b均為氧化鋯微球；

所述方法還包括：在所述步驟d之后，調節所得上清液的pH值至4；

所述汞形態為無機汞、甲基汞和乙基汞中至少一種；

所述汞的來源為水產品；

所述方法與高效液相色譜-原子熒光聯用技術結合測定水產品中的汞形態。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述外管的容量為10~100mL；內管的容量為3~30?mL；

所述定容塞能夠定容到1~10?mL。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述提取劑中，鹽酸、硫脲和氯化鉀的質量百分含量依次為10%、1%、0.15%；

所述提取劑的用量為4~50?mL。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：所述提取劑的用量為5~20mL。

5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述陶瓷/玻璃微球a的直徑為3~5mm；

所述陶瓷/玻璃微球b的直徑為1~3mm；

所述陶瓷/玻璃微球a的粒數為5~12粒；

所述陶瓷/玻璃微球b的粒數為3~7粒；

所述氯仿的用量為0.10~1.0mL。

6.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步驟a為在轉速400~1000?rpm下振蕩10~12min；

所述步驟b為在轉速3000~5000rpm的條件下離心3~5min；

所述步驟c為在轉速為400~1000rpm的條件下振蕩2~3min；

所述步驟d為在轉速為3000~5000rpm的條件下離心2~4min。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：所述步驟a為在轉速800rpm下振蕩12min或在轉速500rpm下振蕩10min；

所述步驟b為在轉速4000rpm的條件下離心5min或在轉速3000rpm的條件下離心3min；

所述步驟c為轉速為600rpm的條件下振蕩3min或在轉速為500rpm的條件下振蕩2min；

所述步驟d為在轉速為4000rpm的條件下離心4min或在轉速為3000rpm的條件下離心2min。