[發(fā)明專(zhuān)利]一種高性能貴金屬催化劑的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811165090.4 | 申請(qǐng)日： | 2018-10-07 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN109174086A | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-01-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 不公告發(fā)明人 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 吳亞良 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | B01J23/44 | 分類(lèi)號(hào)： | B01J23/44;B01J35/10 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 213169 江蘇省常*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 預(yù)制 無(wú)水乙醇 制備 貴金屬催化劑 超聲分散 減壓蒸餾 粘稠漿料 殘留液 多孔塊 濃縮液 烘干 放入 取出 聚乙烯吡咯烷酮 乙酸 國(guó)家環(huán)保要求 過(guò)氧碳酸鈉 超聲反應(yīng) 電氣石粉 紅外干燥 加壓固化 可回收性 完全溶解 可重復(fù) 乙酸鈀 催化劑 模具 浸泡 微波 | ||
本發(fā)明公開(kāi)了一種高性能貴金屬催化劑的制備方法，包括如下步驟：步驟1，將聚乙烯吡咯烷酮加入至無(wú)水乙醇中攪拌至完全溶解，然后加入過(guò)氧碳酸鈉混合，減壓蒸餾反應(yīng)2?4h，得到粘稠漿料；步驟2，將電氣石粉加入至粘稠漿料中超聲分散20?60min，然后放入模具中恒溫加壓固化，得到預(yù)制塊；步驟3，將預(yù)制塊加入至無(wú)水乙醇中微波浸泡30?60min后得到殘留液和多孔塊；步驟4，將乙酸鈀加入至殘留液中超聲分散2?10min，然后減壓蒸餾形成濃縮液；步驟5，將多孔塊加入至濃縮液中，然后取出烘干并紅外干燥2?5h，得到預(yù)制塊；步驟6，將預(yù)制塊放入乙酸中超聲反應(yīng)20?40min，取出后烘干得到催化劑。本發(fā)明提供的制備方法可行性強(qiáng)，無(wú)水乙醇可回收性強(qiáng)，可重復(fù)使用，符合國(guó)家環(huán)保要求。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于貴金屬領(lǐng)域，具體涉及一種高性能貴金屬催化劑的制備方法。
背景技術(shù)
貴金屬Au、Pt、Pd納米催化劑在選擇性氧化、選擇性加氫、偶聯(lián)反應(yīng)等具有優(yōu)越的催化效果，因此制備高分散的貴金屬催化劑受到了研究人員的很大關(guān)注。研究發(fā)現(xiàn)，貴金屬納米催化劑的催化活性很大的取決于貴金屬納米粒子的尺寸大小和形貌。當(dāng)貴金屬納米粒子的尺寸小于10nm時(shí)，其催化活性非常強(qiáng)，隨著尺寸的增大，其活性逐漸減弱，因此要制備小顆粒高分散的貴金屬納米粒子催化劑稱(chēng)為研究的難題。
貴金屬納米催化劑的催化活性受限于尺寸，在制備的過(guò)程中容易聚集，形成大顆粒，其催化活性降低。為了抑制納米顆粒的聚集，往往需要金屬氧化物、碳質(zhì)材料、聚合物或者多孔氧化硅等作為載體，然后通過(guò)化學(xué)蒸氣沉淀法、液相沉積/沉淀法、浸漬法、化學(xué)沉積法等方法負(fù)載制備。這樣制備的貴金屬納米粒子往往偏大，活性弱，因此還需要先對(duì)載體進(jìn)行修飾，比如在多孔氧化硅內(nèi)表面硅羥基上嫁接-NH2、-SH等，制備步驟繁瑣，不易制備。
然而，納米級(jí)別的貴金屬粒子團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重，會(huì)造成比表面積的減少，且目前的貴金屬載體不具備預(yù)處理和防止失活的作用。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種高性能貴金屬催化劑的制備方法，解決了現(xiàn)有貴金屬催化劑粒子團(tuán)聚嚴(yán)重的問(wèn)題，同時(shí)也解決了現(xiàn)有貴金屬載體不具備預(yù)處理和防止失活功能的特點(diǎn)。
為實(shí)現(xiàn)以上技術(shù)目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
一種高性能貴金屬催化劑的制備方法，包括如下步驟：
步驟1，將聚乙烯吡咯烷酮加入至無(wú)水乙醇中攪拌至完全溶解，然后加入過(guò)氧碳酸鈉混合，減壓蒸餾反應(yīng)2-4h，得到粘稠漿料；
步驟2，將電氣石粉加入至粘稠漿料中超聲分散20-60min，然后放入模具中恒溫加壓固化，得到預(yù)制塊；
步驟3，將預(yù)制塊加入至無(wú)水乙醇中微波浸泡30-60min后得到殘留液和多孔塊；
步驟4，將乙酸鈀加入至殘留液中超聲分散2-10min，然后減壓蒸餾形成濃縮液；
步驟5，將多孔塊加入至濃縮液中，然后取出烘干得到鍍膜塊，然后紅外干燥2-5h，得到預(yù)制塊；
步驟6，將預(yù)制塊放入乙酸中超聲反應(yīng)20-40min，取出后烘干得到高性能鈀催化劑，即高性能貴金屬催化劑。
所述步驟1中的聚乙烯吡咯烷酮在無(wú)水乙醇中的濃度為100-130g/L，所述攪拌的速度為500-1000r/min。
所述步驟1中的過(guò)氧碳酸鈉的加入量是聚乙烯吡咯烷酮質(zhì)量的120-180％，所述減壓蒸餾反應(yīng)的壓力為大氣壓的80-90％，所述粘稠漿料的體積是無(wú)水乙醇體積的20-30％。
所述步驟2中的電氣石粉的加入量是聚乙烯吡咯烷酮質(zhì)量的350-700％，所述超聲分散的溫度為60-70℃，超聲頻率為40-60kHz。
所述步驟2中的恒溫加熱固化的溫度為80-100℃，壓力為0.3-0.5MPa。
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