[發明專利]一種小粒度波生坦的制備方法在審
| 申請號： | 201811164758.3 | 申請日： | 2018-10-07 |
| 公開（公告）號： | CN109320466A | 公開（公告）日： | 2019-02-12 |
| 發明（設計）人： | 不公告發明人 | 申請（專利權）人： | 威海云睿信息科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/52 | 分類號： | C07D239/52 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 264205 山東省威*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 波生坦 小粒度 制備 乙醇水溶液 流加 原料藥 過濾 制備技術領域 粗品溶解 二氯甲烷 烘干 溶劑 濾餅 洗滌 | ||
【權利要求書】：
1.一種小粒度波生坦的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
第一步 將波生坦粗品溶解于二氯甲烷中，過濾；制備濃度范圍為0.16g/ml至0.25g/ml的波生坦溶液；
第二步 第一步所得濾液降溫至0至5℃，并維持，攪拌下流加第一步溶劑體積1.8-3倍的50-60%乙醇水溶液；攪拌速度為220-250轉/分，流加乙醇水溶液的速度為10-15ml/分，流加完畢后，繼續攪拌4-5小時；
第三步 過濾，用50-60%乙醇水溶液洗滌濾餅，烘干。
2.根據權利要求1所述小粒度波生坦的制備方法，其特征在于，第一步所得溶液濃度為0.18-0.22 g/ml溶液。
3.根據權利要求1所述小粒度波生坦的制備方法，其特征在于，第二步流加50-60%乙醇水溶液的體積為第一步二氯甲烷體積的2.2-2.8倍。
4.根據權利要求1所述小粒度波生坦的制備方法，其特征在于，第二步結晶溫度為1℃至3℃。
5.根據權利要求1所述小粒度波生坦的制備方法，其特征在于，第二步流加乙醇水溶液的濃度為55%。
6.根據權利要求1所述小粒度波生坦的制備方法，其特征在于，第二步流加乙醇水溶液的速度為11-13ml/分。
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