[發明專利]利用亞胺為起始原料一步構建N-正丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法在審
| 申請號： | 201811162391.1 | 申請日： | 2018-09-30 |
| 公開（公告）號： | CN109293559A | 公開（公告）日： | 2019-02-01 |
| 發明（設計）人： | 及方華;王守才 | 申請（專利權）人： | 桂林理工大學 |
| 主分類號： | C07D209/48 | 分類號： | C07D209/48 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 541004 廣*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 鄰苯二甲酰亞胺 正丁基 構建 起始原料 亞胺 羰基化反應 操作工藝 反應條件 反應原料 甲亞胺 苯基 產率 丁基 | ||
【權利要求書】：
1.一種利用亞胺為起始原料一步構建N-正丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法，其特征在于具體步驟為：
(1)按照以下摩爾比稱取原料，催化劑:氧化劑:(E)-N-丁基-1-苯基甲亞胺＝0.05～0.5:1～4:1；
(2)將步驟(1)稱取的(E)-N-丁基-1-苯基甲亞胺、催化劑和氧化劑置于反應容器中，加入溶劑和一個當量的水，套上充有一氧化碳和氧氣的氣球，在40～150℃下進行羰基化反應1～72小時；
(3)將步驟(2)制得的產物采用柱層析法分離純化，柱層析洗脫液為石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑，其中石油醚和乙酸乙酯的體積比為1～40:1，分離純化后，即制得N-正丁基鄰苯二甲酰亞胺；
所述催化劑為二氯二乙腈鈀；
所述氧化劑為氧氣、對苯醌、二氧化錳、碳酸銀、醋酸銅、氧化銅或過硫酸鉀；
所述溶劑為甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶劑，其中甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的體積比為1:0.01～100；
所述氣球中一氧化碳和氧氣的體積比為1:0.1～10，氣球的壓力為1～100個大氣壓。
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