[發明專利]一種錳鐵合金中硼元素的檢測方法

在審

• 申請號: 201811157306.2
• 申請日: 2018-09-30
• 公開（公告）號: CN109540804A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 聶金艷;柯磊;程國勝;許定心;徐腈蔓
• 申請（專利權）人: 大冶特殊鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N21/25
• 分類號: G01N21/25
• 代理公司: 北京五洲洋和知識產權代理事務所(普通合伙) 11387
• 代理人: 劉春成;榮紅穎

本發明提供一種錳鐵合金中硼元素的檢測方法，包括以下步驟：S1、試樣溶液的配制；S2、繪制標準曲線；S3、共存元素的干擾及校正，確定標準工作曲線；S4、檢測試樣：將待測試樣溶液通過進樣系統引入電感耦合等離子體發射光譜儀，測得發射光譜強度；S5、根據S3步驟中確定的標準工作曲線，并結合公式(1)，計算錳鐵合金試樣中硼元素的質量百分比濃度。該檢測方法操作簡單、成本低廉，得到的檢測結果的準確度、精密度和回收率高，能夠滿足生產的要求。

技術領域

本發明涉及錳鐵合金分析檢測技術領域，尤其涉及一種錳鐵合金中硼元素的檢測方法。

背景技術

隨著鋼鐵業的快速發展，高質量的合金鋼被逐漸開發使用，錳元素是合金鋼中最主要的五大基本元素之一，加入錳可顯著提高鋼的強度，改善鋼耐磨性能、硬度和韌性等。合金鋼中錳成分(其成分含量平均約為1％)主要是通過加入錳鐵合金實現，同時錳鐵合金也能起到脫硫脫氧的作用。錳系鐵合金(高碳錳鐵、中碳錳鐵、低碳錳鐵)產量豐富，占鐵合金總產量的一半以上，給合金鋼的開發創造了有利條件。

在合金鋼中加入微量的硼可以代替一定數量的釩、鎳、鉻、鉬等合金元素，可顯著改善鋼的致密性和熱軋性能，提高強度，但同時硼的含量高低會影響鋼的淬透性，因此根據合金鋼中的具體性能需求，要對其硼元素的含量進行控制。合金鋼中因其原材料錳鐵合金自身含有一定量的硼，其硼的帶入會直接影響合金鋼中的硼含量，因此準確分析錳鐵合金中硼元素含量被日漸關注，其分析方法在逐漸探索中。

目前，錳鐵合金中硼元素的常規分析方法主要為甲醇蒸餾-姜黃素光度法(GB/T223.75-2008)、姜黃素直接光度法(GB/T223.78-2008)、次甲基藍-1，2-二氯乙烷萃取光度法，但上述方法分析過程復雜，分析周期較長，另有采用微波消解試料或萃取分離結合ICP-MS/AES測試分析的方法，但此方法試樣前處理步驟繁瑣，分析成本高，很難滿足生產要求。

發明內容

基于背景技術存在的問題，本發明的目的在于提供一種錳鐵合金中硼元素的檢測方法，該檢測方法操作簡單、檢測時間短、成本低廉，同時具有高的準確度和精密度，可用于生產試樣的分析。

為達到此目的，本發明采用以下技術方案：

一種錳鐵合金中硼元素的檢測方法，包括以下步驟：

S1、配制試樣溶液：將錳鐵合金試樣置于燒杯中，加入稀硝酸加熱至完全溶解，加水稀釋，定容于容量瓶中，以中速濾紙過濾，得到濾液，以此濾液作為試樣溶液；

S2、繪制標準曲線：將與錳鐵合金試樣等量的高純鐵和高純錳的混合物用稀硝酸溶解得到基體混合溶液，向各份所述基體混合溶液中加入不同體積的硼標準溶液，定容，配制成硼元素質量體積濃度不同的系列標準工作溶液；然后將所得標準工作溶液通過進樣系統引入電感耦合等離子體發射光譜儀中，在不同硼元素分析譜線下測試標準工作溶液中硼元素的發射光譜強度，以發射光譜強度(cps)為縱坐標，以標準工作溶液中硼元素的質量體積濃度(μg/ml)為橫坐標，繪制在不同硼元素分析譜線下的標準曲線；

S3、共存元素的干擾及校正：根據S2步驟所選取的硼元素分析譜線，確定各個硼元素分析譜線下可能干擾的共存元素，然后將可能干擾的共存元素的標準溶液通過進樣系統引入電感耦合等離子體發射光譜儀中，在S2步驟所選取的各個硼元素分析譜線下測試可能干擾的共存元素的發射光譜強度，并計算IEC校正系數，確定硼元素最佳分析譜線，并選取S2步驟中硼元素最佳分析譜線下的標準曲線作為標準工作曲線；

S4、檢測試樣：將S1配制的試樣溶液通過進樣系統引入電感耦合等離子體發射光譜儀，在硼元素最佳分析譜線下測試試樣溶液中硼元素的發射光譜強度；

S5、根據S3步驟中選取的標準工作曲線，結合下列公式(1)，計算試樣中硼元素的質量百分比濃度，