[發明專利]一種錳鐵合金中硼元素的檢測方法

在審

• 申請號: 201811157306.2
• 申請日: 2018-09-30
• 公開（公告）號: CN109540804A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 聶金艷;柯磊;程國勝;許定心;徐腈蔓
• 申請（專利權）人: 大冶特殊鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N21/25
• 分類號: G01N21/25
• 代理公司: 北京五洲洋和知識產權代理事務所(普通合伙) 11387
• 代理人: 劉春成;榮紅穎

1.一種錳鐵合金中硼元素的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、配制試樣溶液：將錳鐵合金試樣置于燒杯中，加入稀硝酸加熱至完全溶解，加水稀釋，定容于容量瓶中，以中速濾紙過濾，得到濾液，以此濾液作為試樣溶液；

S2、繪制標準曲線：將與錳鐵合金試樣等量的高純鐵和高純錳的混合物用稀硝酸溶解得到基體混合溶液，向各份所述基體混合溶液中加入不同體積的硼標準溶液，定容，配制成硼元素質量體積濃度不同的系列標準工作溶液；然后將所得標準工作溶液通過進樣系統引入電感耦合等離子體發射光譜儀中，在不同硼元素分析譜線下測試標準工作溶液中硼元素的發射光譜強度，以發射光譜強度為縱坐標，以標準工作溶液中硼元素的質量體積濃度為橫坐標，繪制在不同硼元素分析譜線下的標準曲線；

S3、共存元素的干擾及校正：根據S2步驟所選取的硼元素分析譜線，確定各個硼元素分析譜線下可能干擾的共存元素，然后將可能干擾的共存元素的標準溶液通過進樣系統引入電感耦合等離子體發射光譜儀中，在S2步驟所選取的各個硼元素分析譜線下測試可能干擾的共存元素的發射光譜強度，并計算IEC校正系數，確定硼元素最佳分析譜線，并選取S2步驟中硼元素最佳分析譜線下的標準曲線作為標準工作曲線；

S4、檢測試樣：將S1配制的試樣溶液通過進樣系統引入電感耦合等離子體發射光譜儀，在硼元素最佳分析譜線下測試試樣溶液中硼元素的發射光譜強度；

S5、根據S3步驟中選取的標準工作曲線，結合下列公式(1)，計算試樣中硼元素的質量百分比濃度，

式(1)中：W_v—表示試樣溶液中硼元素的質量體積濃度，單位：μg/ml；

V—表示試樣溶液的定容體積，單位：ml；

m—表示錳鐵合金試樣的總質量，單位：g；

W_t(B％)—表示錳鐵合金試樣中硼元素的質量百分比濃度，單位：％。

2.根據權利要求1所述的錳鐵合金中硼元素的檢測方法，其特征在于，所述水為超純水；優選地，所述稀硝酸是由硝酸配制而成，所述硝酸為優級純；優選地，所述稀硝酸的濃度為(1+4)；優選地，所用燒杯和容量瓶均為石英材質；優選地，所述錳鐵合金試樣的質量為0.5000g±0.0005g，精度精確到0.0001g；優選地，所述稀硝酸的體積為48ml-52ml，所述定容是指定容于100ml的容量瓶中。

3.根據權利要求1所述的錳鐵合金中硼元素的檢測方法，其特征在于，S2和S3中，所述硼元素分析譜線λ依次為249.678(135)nm、249.773(135)nm、208.959(461)nm、208.893(461)nm。

4.根據權利要求1所述的錳鐵合金中硼元素的檢測方法，其特征在于，S2中，所述高純鐵和高純錳的混合物中高純錳的質量分數為65-80wt％，所述高純鐵的質量分數為20-35wt％；優選地，所述高純鐵中鐵的質量分數大于99.9％；優選地，所述高純錳中錳的質量分數大于99.9％。

5.根據權利要求1所述的錳鐵合金中硼元素的檢測方法，其特征在于，S2、S3和S4中，所述電感耦合等離子體發射光譜儀的工作參數為：沖洗泵速：20-125rpm；分析泵速：20-125rpm；RF功率為750-1600W；輔助氣流量為0.2-2L/min；垂直觀測高度：8-21.0mm；霧化器氣體流量為0.2-1.5L/min；冷卻氣流量為10-20L/min；積分時間紫外區5-30s，可見光區5-30s。

6.根據權利要求5所述的錳鐵合金中硼元素的檢測方法，其特征在于，S2、S3和S4中，所述電感耦合等離子體發射光譜儀的工作參數為：冷卻氣、輔助氣及載氣全部使用高純氬氣99.99vol％；沖洗泵速：50rpm；分析泵速：50rpm；RF功率為1150W；輔助氣流量為0.5L/min；垂直觀測高度：12.0mm；霧化器氣體流量為0.55L/min；冷卻氣流量為12L/min；積分時間紫外區15s，可見光區5s。