[發(fā)明專利]一種錳鐵合金中硼元素的檢測方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811157306.2
• 申請日: 2018-09-30
• 公開（公告）號: CN109540804A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 聶金艷;柯磊;程國勝;許定心;徐腈蔓
• 申請（專利權(quán)）人: 大冶特殊鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N21/25
• 分類號: G01N21/25
• 代理公司: 北京五洲洋和知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11387
• 代理人: 劉春成;榮紅穎

1.一種錳鐵合金中硼元素的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、配制試樣溶液：將錳鐵合金試樣置于燒杯中，加入稀硝酸加熱至完全溶解，加水稀釋，定容于容量瓶中，以中速濾紙過濾，得到濾液，以此濾液作為試樣溶液；

S2、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：將與錳鐵合金試樣等量的高純鐵和高純錳的混合物用稀硝酸溶解得到基體混合溶液，向各份所述基體混合溶液中加入不同體積的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容，配制成硼元素質(zhì)量體積濃度不同的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；然后將所得標(biāo)準(zhǔn)工作溶液通過進樣系統(tǒng)引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中，在不同硼元素分析譜線下測試標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中硼元素的發(fā)射光譜強度，以發(fā)射光譜強度為縱坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中硼元素的質(zhì)量體積濃度為橫坐標(biāo)，繪制在不同硼元素分析譜線下的標(biāo)準(zhǔn)曲線；

S3、共存元素的干擾及校正：根據(jù)S2步驟所選取的硼元素分析譜線，確定各個硼元素分析譜線下可能干擾的共存元素，然后將可能干擾的共存元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液通過進樣系統(tǒng)引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中，在S2步驟所選取的各個硼元素分析譜線下測試可能干擾的共存元素的發(fā)射光譜強度，并計算IEC校正系數(shù)，確定硼元素最佳分析譜線，并選取S2步驟中硼元素最佳分析譜線下的標(biāo)準(zhǔn)曲線作為標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；

S4、檢測試樣：將S1配制的試樣溶液通過進樣系統(tǒng)引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，在硼元素最佳分析譜線下測試試樣溶液中硼元素的發(fā)射光譜強度；

S5、根據(jù)S3步驟中選取的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，結(jié)合下列公式(1)，計算試樣中硼元素的質(zhì)量百分比濃度，

式(1)中：W_v—表示試樣溶液中硼元素的質(zhì)量體積濃度，單位：μg/ml；

V—表示試樣溶液的定容體積，單位：ml；

m—表示錳鐵合金試樣的總質(zhì)量，單位：g；

W_t(B％)—表示錳鐵合金試樣中硼元素的質(zhì)量百分比濃度，單位：％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳鐵合金中硼元素的檢測方法，其特征在于，所述水為超純水；優(yōu)選地，所述稀硝酸是由硝酸配制而成，所述硝酸為優(yōu)級純；優(yōu)選地，所述稀硝酸的濃度為(1+4)；優(yōu)選地，所用燒杯和容量瓶均為石英材質(zhì)；優(yōu)選地，所述錳鐵合金試樣的質(zhì)量為0.5000g±0.0005g，精度精確到0.0001g；優(yōu)選地，所述稀硝酸的體積為48ml-52ml，所述定容是指定容于100ml的容量瓶中。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳鐵合金中硼元素的檢測方法，其特征在于，S2和S3中，所述硼元素分析譜線λ依次為249.678(135)nm、249.773(135)nm、208.959(461)nm、208.893(461)nm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳鐵合金中硼元素的檢測方法，其特征在于，S2中，所述高純鐵和高純錳的混合物中高純錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65-80wt％，所述高純鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-35wt％；優(yōu)選地，所述高純鐵中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9％；優(yōu)選地，所述高純錳中錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳鐵合金中硼元素的檢測方法，其特征在于，S2、S3和S4中，所述電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作參數(shù)為：沖洗泵速：20-125rpm；分析泵速：20-125rpm；RF功率為750-1600W；輔助氣流量為0.2-2L/min；垂直觀測高度：8-21.0mm；霧化器氣體流量為0.2-1.5L/min；冷卻氣流量為10-20L/min；積分時間紫外區(qū)5-30s，可見光區(qū)5-30s。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的錳鐵合金中硼元素的檢測方法，其特征在于，S2、S3和S4中，所述電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作參數(shù)為：冷卻氣、輔助氣及載氣全部使用高純氬氣99.99vol％；沖洗泵速：50rpm；分析泵速：50rpm；RF功率為1150W；輔助氣流量為0.5L/min；垂直觀測高度：12.0mm；霧化器氣體流量為0.55L/min；冷卻氣流量為12L/min；積分時間紫外區(qū)15s，可見光區(qū)5s。