[發明專利]一種基于近紅外光譜技術測定中藥材中馬兜鈴酸I含量的方法在審
| 申請號: | 201811156323.4 | 申請日: | 2018-09-30 |
| 公開(公告)號: | CN108918460A | 公開(公告)日: | 2018-11-30 |
| 發明(設計)人: | 孫偉明;黃婷;李祥輝;趙如意;徐文林 | 申請(專利權)人: | 福建醫科大學 |
| 主分類號: | G01N21/359 | 分類號: | G01N21/359;G01N1/38 |
| 代理公司: | 福州元創專利商標代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡學俊 |
| 地址: | 350108 福建省福州市閩*** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 馬兜鈴 近紅外光譜圖 中藥材 定性 近紅外光譜技術 定量分析模型 定性分析模型 定量樣品 關木通 制備 淀粉 樣本 掃描 中成藥質量標準 偏最小二乘法 主成分分析法 采集 獲取條件 川木通 分辨率 構建 無損 | ||
1.一種基于近紅外光譜技術測定中藥材中馬兜鈴酸I含量的方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟S1:制備馬兜鈴酸I淀粉定性樣品、川木通定性樣本及關木通定性樣本;
步驟S2:制備關木通淀粉定量樣品;
步驟S3:采集定性樣品的近紅外光譜圖,利用主成分分析法,建立定性分析模型;
步驟S4:采集定量樣品的近紅外光譜圖,采用偏最小二乘法,建立定量分析模型;
步驟S5:綜合步驟S3的定性分析模型與步驟S4的定量分析模型,獲得中藥材中馬兜鈴酸I的含量;
其中,近紅外光譜圖的獲取條件為掃描范圍為4000-10000cm-1,在室溫25℃下測定,以空氣作為背景,分辨率為8cm-1,掃描次數為32。
2.根據權利要求1所述的一種基于近紅外光譜技術測定中藥材中馬兜鈴酸I含量的方法,其特征在于,步驟S1具體包括以下步驟:
步驟S11:制備不同濃度的馬兜鈴酸I淀粉定性樣品:用分析天平準確稱取50mg的馬兜鈴酸I樣品,加入950mg淀粉,以2800r/min轉速攪拌混勻5分鐘,配制成馬兜鈴酸I含量為0.05%的混合樣品1,共1000mg;將混合樣品1運用近紅外光譜掃描后,取1000mg混合樣品1,加入111mg淀粉以2800r/min轉速攪拌混勻5分鐘,配制成馬兜鈴酸I含量為0.045%的混合樣品2,共1111.11mg;繼而重復以上步驟分別配置濃度為0.04%、0.035%、0.03%、0.025%、0.02%、0.015%、0.01%、0.005%、0.001%、0%的混合樣品,總計12組不同濃度的馬兜鈴酸I淀粉樣品。
步驟S12:制備川木通定性樣本:取川木通藥材,粉碎成細粉,用分析天平準確稱取50g的藥材粉末,標記為定性樣品1,其中馬兜鈴酸I的含量為0%;每次取2.000g的樣品1作為樣品進行近紅外光譜掃描;
步驟S13:制備關木通定性樣本:取關木通藥材,粉碎成細粉,用分析天平準確稱取50g的的藥材粉末,標記為定性樣品2,其中馬兜鈴酸I的含量為4%;每次取2.000g的樣品2進行近紅外光譜掃描。
3.根據權利要求1所述的一種基于近紅外光譜技術測定中藥材中馬兜鈴酸I含量的方法,其特征在于,其特征在于,步驟S2具體為:取關木通藥材,粉碎成細粉,用分析天平準確稱取6.000g的藥材粉末,標記為定量樣品1,其中馬兜鈴酸I的含量為4%。樣品1掃描后,取6g定量樣品1,加入0.857g淀粉震蕩搖勻,配制成馬兜鈴酸I含量為3.5%的定量樣品2,共6.857g;繼而重復以上步驟分別配置濃度為3%、2.5%、2%、1.5%、1%、0.5%、0.45%、0.4%、0.35%、0.3%、0.25%、0.2%、0.15%、0.1%、0.095%、0.09%、0.085%、0.08%、0.075%、0.07%、0.065%、0.06%、0.055%、0.05%、0.045%、0.04%、0.035%、0.03%、0.025%、0.02%、0.015%、0.01%、0.009%、0.008%、0.007%、0.006%、0.005%、0.004%、0.003%、0.002%、0.001%、0%的混合樣品,總計44組不同濃度的關木通淀粉樣本。
4.根據權利要求1所述的一種基于近紅外光譜技術測定中藥材中馬兜鈴酸II含量的方法,其特征在于,其特征在于,步驟S3所述定性分析模型的建立方法為:
步驟S31:取步驟S1中的不同濃度的馬兜鈴酸I淀粉定性樣品12個,采用近紅外漫反射采集光譜,每個樣本掃描3次,共計36次;
步驟S32:取步驟S1所制備的川木通定性樣本20個,采用近紅外漫反射采集光譜,每個樣本掃描5次,共計100次;
步驟S33:取步驟S1所制備的關木通定性樣本20個,采用近紅外漫反射采集光譜,每個樣本掃描5次,共計100次;
步驟S34:采用主成分分析法對上述定性樣品進行判別。
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