[發(fā)明專利]一種脈沖電沉積制備多孔氫氧化鎂的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811156287.1
• 申請(qǐng)日: 2018-09-28
• 公開（公告）號(hào): CN109137009B
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李洪義;李丹丹;王金淑;祖冠男;劉少靜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C25D3/42
• 分類號(hào): C25D3/42;C25D5/18;C25D5/38;C25D11/26;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

一種脈沖電沉積制備多孔氫氧化鎂的方法，屬于污水處理用吸附材料的技術(shù)領(lǐng)域。在二氧化鈦納米管上用脈沖電沉積的方法制備多孔氫氧化鎂。本發(fā)明提供的脈沖電沉積制備多孔氫氧化鎂的技術(shù)，可以大幅度提高鉻離子吸附率，且安全穩(wěn)定易于回收，為解決傳統(tǒng)納米氫氧化鎂難回收和易團(tuán)聚問題提供了一條新的有效措施。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種脈沖電沉積制備多孔氫氧化鎂的方法，屬于污水處理用吸附材料的技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著科學(xué)技術(shù)的日益發(fā)展，性能多且綠色環(huán)保的功能化材料成為了人們研發(fā)和生產(chǎn)的主要目的之一。氫氧化鎂是一種比表面積大，活性位點(diǎn)強(qiáng)的弱堿性環(huán)保型吸附劑，由于較強(qiáng)的溶液緩沖效果和粒子吸附能力強(qiáng)且使用安全等特點(diǎn)，使其在環(huán)保領(lǐng)域有著十分巨大的發(fā)展?jié)摿Α鹘y(tǒng)的氫氧化鎂比表面小，吸附能力有限，納米級(jí)的氫氧化鎂比表面大，吸附性能好，但易于團(tuán)聚，同時(shí)傳統(tǒng)氫氧化鎂多為粉末，難于回收。基于難回收和易團(tuán)聚量大問題，本發(fā)明提出用脈沖電沉積的技術(shù)在二氧化鈦納米管上沉積出納米多孔氫氧化鎂膜狀物質(zhì)。其多孔的形貌有極大的表面積，能夠快速吸附測試溶液中Cd²⁺，同時(shí)膜狀的氫氧化鎂易于回收和二次利用，避免了二次污染，具有很強(qiáng)的現(xiàn)實(shí)意義。其中脈沖電沉積方法操作簡便，成本低、效率高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明一種脈沖電沉積制備多孔氫氧化鎂的方法，利用陽極氧化技術(shù)在金屬鈦上制備高度有序的二氧化鈦納米管陣列，采用脈沖電沉積方法在二氧化鈦納米管陣列上沉積多孔氫氧化鎂。所制備的樣品進(jìn)行Cd²⁺吸附性能測試，其中40ppm的Cd²⁺測試溶液吸附量最大可達(dá)99.5％,三種沉積時(shí)間的樣品吸附量均達(dá)到99％以上，70ppm的測試溶液吸附量最大可達(dá)到90％，三種沉積時(shí)間的樣品的吸附量均達(dá)到83％以上。本發(fā)明提供的脈沖電沉積制備的多孔氫氧化鎂的技術(shù)，可以大幅度提高氫氧化鎂的比表面積，提高Cd²⁺離子吸附率，且安全穩(wěn)定易于回收，避免造成二次污染，為解決傳統(tǒng)氫氧化鎂難回收和易團(tuán)聚提供了一條新的有效措施。

本發(fā)明提供的制備方法，包括以下步驟：

(1)金屬鈦片預(yù)處理：金屬鈦片表面油污與儲(chǔ)存過程中產(chǎn)生的氧化層通過物理超聲與化學(xué)酸洗過程去除；優(yōu)選具體采用洗潔精清洗，乙醇、去離子水超聲，取出烘干后酸洗，酸洗液優(yōu)選為HF(分析純)、HNO₃(分析純)、H₂O(優(yōu)選1:3:6體積比)的混合溶液，酸洗后在去離子水中超聲10min，烘干備用；

(2)陽極氧化：步驟(1)預(yù)處理的金屬鈦片在含有氟離子的無機(jī)溶液中陽極氧化。氧化結(jié)束后取出樣品，用去離子水沖洗，烘干，備用；優(yōu)選陽極氧化采用的無機(jī)溶液為每3gNH₄HF₂、57.515gNH₄H₂PO3對(duì)應(yīng)1LH₂O形成的混合溶液；

(3)熱處理：步驟(2)得到的樣品在管式爐中450℃熱處理，升溫速率2℃min^-1，保溫2h，隨爐冷卻至室溫。

(4)脈沖電沉積：熱處理后的樣品切割成長方形，用松香石蠟把銅導(dǎo)線與其中一面密封在一起，將樣品放在配制好的電解液中，電解液的成分為硝酸鎂與醋酸鈉；樣品為正電極，金屬鉑片為負(fù)電極，電壓設(shè)置成10ma、-15ma，脈沖時(shí)間2ms，沉積時(shí)間1-10min；觀察到樣品表面出現(xiàn)明顯變化，隨著時(shí)間延長樣品表面出現(xiàn)肉眼可見的白色膜狀物質(zhì)。

電解液中硝酸鎂的濃度為0.05-2mol/L、醋酸鈉的濃度為0.05-2mol/L，優(yōu)選硝酸鎂的濃度為0.1mol/L、醋酸鈉的濃度為0.1mol/L。