[發(fā)明專利]一種端硅氧烷基聚醚樹脂的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811153460.2 | 申請日： | 2018-09-30 |
| 公開（公告）號： | CN109293911A | 公開（公告）日： | 2019-02-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 韓紅偉;王建斌;陳田安;解海華 | 申請（專利權(quán)）人： | 煙臺德邦科技有限公司 |
| 主分類號： | C08G65/28 | 分類號： | C08G65/28;C08G65/336 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 264006 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 硅氧烷基 含氫硅烷 聚醚樹脂 樹脂 制備 氯化鈉 雙金屬氰化絡(luò)合物 丙烯酸 端硅烷基聚醚 工業(yè)規(guī)模生產(chǎn) 雙烯丙基聚醚 醇鹽化反應(yīng) 活性氫原子 起始化合物 二氯甲烷 封端聚醚 合成工藝 環(huán)保要求 環(huán)氧丙烷 環(huán)氧乙烷 開環(huán)聚合 三甲氧基 封端劑 甲醇鈉 甲氧基 起始劑 烯丙醇 烯化氧 丙基 單烯 封端 副產(chǎn) 加聚 甲醇 聚醚 擴(kuò)鏈 去除 催化劑 倍增 合成 | ||
1.一種端硅氧烷基聚醚樹脂的制備方法，其特征在于，包括：
（1）以烯丙醇或丙烯酸作起始劑與環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷反應(yīng)，反應(yīng)溫度為30～150℃，反應(yīng)時(shí)間為1～5小時(shí)，壓力0～-1Mpa，在催化劑雙金屬氰化絡(luò)合物DMC催化下聚合得到單烯丙基聚醚：烯丙醇或丙烯酸和環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷的摩爾比為1:80-200，環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷的摩爾比為0-1:1；催化劑加入量為物質(zhì)總質(zhì)量的0.1%-1%；
（2）脫出未反應(yīng)的環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷，加入甲醇鈉進(jìn)行醇鹽化反應(yīng)；反應(yīng)溫度50～120℃，時(shí)間1～8小時(shí)，壓力0～1Mpa；單烯丙基聚醚與甲醇鈉的投料摩爾比為 1:1.0～2.0；并加入擴(kuò)鏈劑進(jìn)行擴(kuò)鏈反應(yīng),單烯丙基聚醚和擴(kuò)鏈劑的摩爾比為2:1-1.1，得到分子量倍增的雙烯丙基聚醚；
（3）產(chǎn)物經(jīng)水洗脫除副產(chǎn)物氯化鈉和甲醇后，加入甲基二甲氧基含氫硅烷、三甲氧基含氫硅烷在鉑金催化劑下進(jìn)行加成反應(yīng)，得到端硅氧烷基聚醚樹脂；
所述端硅氧烷基聚醚樹脂，其特征在于，結(jié)構(gòu)式為：
其中m=0-160,n=80-260。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述雙金屬氰化絡(luò)合物DMC為鈷鋅雙金屬氰化絡(luò)合物，所述擴(kuò)鏈劑為二氯甲烷；步驟（3）雙烯丙基聚醚和甲基二甲氧基含氫硅烷摩爾比為1:2.0-2.2、雙烯丙基聚醚和三甲氧基含氫硅烷的摩爾比為1:2.0-2.2；鉑金催化劑選用氯鉑酸或鉑金配合物，鉑金配合物為鉑一炔醇、環(huán)二烯烴鉑一炔、辛醇改性氯鉑酸、乙醇改性氯鉑酸中的一種，其中鉑含量為1000-5000ppm，鉑金催化劑用量為甲基二甲氧基含氫硅烷或三甲氧基含氫硅烷質(zhì)量的10%-20%。
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