[發明專利]一種端硅氧烷基聚醚樹脂的制備方法在審
| 申請號: | 201811153460.2 | 申請日: | 2018-09-30 |
| 公開(公告)號: | CN109293911A | 公開(公告)日: | 2019-02-01 |
| 發明(設計)人: | 韓紅偉;王建斌;陳田安;解海華 | 申請(專利權)人: | 煙臺德邦科技有限公司 |
| 主分類號: | C08G65/28 | 分類號: | C08G65/28;C08G65/336 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 264006 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 硅氧烷基 含氫硅烷 聚醚樹脂 樹脂 制備 氯化鈉 雙金屬氰化絡合物 丙烯酸 端硅烷基聚醚 工業規模生產 雙烯丙基聚醚 醇鹽化反應 活性氫原子 起始化合物 二氯甲烷 封端聚醚 合成工藝 環保要求 環氧丙烷 環氧乙烷 開環聚合 三甲氧基 封端劑 甲醇鈉 甲氧基 起始劑 烯丙醇 烯化氧 丙基 單烯 封端 副產 加聚 甲醇 聚醚 擴鏈 去除 催化劑 倍增 合成 | ||
1.一種端硅氧烷基聚醚樹脂的制備方法,其特征在于,包括:
(1)以烯丙醇或丙烯酸作起始劑與環氧乙烷、環氧丙烷反應,反應溫度為30~150℃,反應時間為1~5小時,壓力0~-1Mpa,在催化劑雙金屬氰化絡合物DMC催化下聚合得到單烯丙基聚醚:烯丙醇或丙烯酸和環氧乙烷、環氧丙烷的摩爾比為1:80-200,環氧乙烷和環氧丙烷的摩爾比為0-1:1;催化劑加入量為物質總質量的0.1%-1%;
(2)脫出未反應的環氧乙烷、環氧丙烷,加入甲醇鈉進行醇鹽化反應;反應溫度50~120℃,時間1~8小時,壓力0~1Mpa;單烯丙基聚醚與甲醇鈉的投料摩爾比為 1:1.0~2.0;并加入擴鏈劑進行擴鏈反應,單烯丙基聚醚和擴鏈劑的摩爾比為2:1-1.1,得到分子量倍增的雙烯丙基聚醚;
(3)產物經水洗脫除副產物氯化鈉和甲醇后,加入甲基二甲氧基含氫硅烷、三甲氧基含氫硅烷在鉑金催化劑下進行加成反應,得到端硅氧烷基聚醚樹脂;
所述端硅氧烷基聚醚樹脂,其特征在于,結構式為:
其中m=0-160,n=80-260。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述雙金屬氰化絡合物DMC為鈷鋅雙金屬氰化絡合物,所述擴鏈劑為二氯甲烷;步驟(3)雙烯丙基聚醚和甲基二甲氧基含氫硅烷摩爾比為1:2.0-2.2、雙烯丙基聚醚和三甲氧基含氫硅烷的摩爾比為1:2.0-2.2;鉑金催化劑選用氯鉑酸或鉑金配合物,鉑金配合物為鉑一炔醇、環二烯烴鉑一炔、辛醇改性氯鉑酸、乙醇改性氯鉑酸中的一種,其中鉑含量為1000-5000ppm,鉑金催化劑用量為甲基二甲氧基含氫硅烷或三甲氧基含氫硅烷質量的10%-20%。
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