[發明專利]一種碳布負載鋅鎳雙金屬氫氧化物水裂解催化劑制備方法

在審

• 申請號: 201811148504.2
• 申請日: 2018-09-29
• 公開（公告）號: CN109174104A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 黃劍鋒;鞏穎波;馮亮亮;曹麗云;信澤坤;劉倩倩;楊丹
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B01J23/80
• 分類號: B01J23/80;C25B1/04;C25B11/06;C25B11/12
• 代理公司: 西安眾和至成知識產權代理事務所(普通合伙) 61249
• 代理人: 強宏超

本發明公開一種碳布負載鋅鎳雙金屬氫氧化物水裂解催化劑制備方法，將碳布切割成小片超聲清洗后浸入到濃硝酸中冷凝回流，真空干燥，稱取NiCl₂·6H₂O、C₃₆H₆₆O₄Zn、C₆H₁₂N₄，加入到乙醇和水的混合溶液中，超聲混合得到藍綠色溶液A，將碳布放入溶液A置于烘箱中在150～200℃下反應10～24h，反應后冷卻的碳布產物取出，清洗、真空干燥得到碳布負載的鋅鎳雙金屬氫氧化物；合成溫度溫和、流程簡明、需要原料量少且原料廉價、產率較高、環境友好適合大規模生產，ZnNi?LDH納米網片長在碳布基底上，形貌分布均勻，特殊的納米結構使其作為電解水電極材料時表現出好的電化學性能。

技術領域

本發明屬于無機材料制備領域，涉及電催化材料制備工藝，具體涉及一種碳布負載鋅鎳雙金屬氫氧化物水裂解催化劑制備方法。

背景技術

能源短缺和環境污染問題是21世紀以來人類社會發展所面臨的兩大難題。尋找潔凈的可再生能源顯得迫切，同時開發儲存和轉換技術，許多先進的能量儲存和轉換技術得到了迅猛發展(燃料電池、電解水、金屬-空氣電池以及金屬-離子電池等)。電化學分解水能量轉換的核心是電化學過程：其中氫氣析出反(HER)和氧氣析出反應(OER)是電解水的陰陽極反應。目前，電解水產氫和氧還原反應最好的催化劑仍然是Pt系貴金屬。貴金屬在地殼中的儲量有限，價格昂貴，不利于大規模生產用于電催化反應中。所以，開發可以控制合成且廉價優異的實用的電催化劑是重中之重。

水滑石又稱為層狀雙金屬氫氧化物(1ayered double hydroxides，LDHs)，是典型的陰離子型層狀化合物，因其具有特殊層狀結構，賦予其多種特殊性能。在電化學分解水方面越來越重要，經常用來復合其他材料或構造特殊結構以實現在析氫析氧方面越來受到研究者的關注。

最近的研究表明，以鎳為基礎的材料的結構可以有效地提高電化學的性能，鎳的價態靈活(0，+2，+3)，具有良好的反應活性?；诖搜芯炕A上，由于鋅作為一種非活性金屬在與活性金屬鎳協同復合以提高電化學性能。由于雙金屬氫氧化物固有的反應活性面積小、導電性差等局限性。負載在導電性好的基體上，例如，碳布、泡沫鎳或鈦箔等是較為普遍的解決方法。

合成LDH的方法目前有共沉淀法、溶膠-凝膠法、間接合成方法有焙燒法和離子交換等方法。Nickel-based layered double hydroxide from guest vanadium oxideanions.HW Park等人采用水熱法制備得到(Zn)Ni-LDH/N-rGO，其復合產物形貌分布不均勻，且制備工藝復雜，(Zn)Ni-LDH形貌堆疊嚴重。Layered Ni(II)-Zn(II)hydroxyacetates.Anion exchange and thermal decomposition of the hydroxysaltsobtained.Ricardo Rojas,Cristobalina Barriga等人研究了關于用水熱法制備了層狀Ni、Zn羥基乙酸鹽，并利用氯離子、溴離子、碳酸鹽離子、硝酸鹽離子、硫酸鹽離子和磷酸鹽離子進行了乙酸原陰離子的陰離子交換，過程復雜且沒有能解決相關實際應用中的問題。

發明內容

針對上述現有技術的不足，本發明目的在于提出一種采用高效、簡單和低成本的碳布負載鋅鎳雙金屬氫氧化物水裂解催化劑制備方法，制備的ZnNi-LDH質量好，形貌和尺寸均一，同時具備電催化析氫析氧性能。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種碳布負載鋅鎳雙金屬氫氧化物水裂解催化劑制備方法，包括如下步驟：

(1)將碳布切割成小片浸入純丙酮溶液中超聲清洗，清洗后再將碳布浸入到濃硝酸中在100℃冷凝回流2～4h，最后分別用甲醇與去離子水交替沖洗若干次，然后真空干燥后得到處理后的碳布；