[發明專利]一種碳布負載鋅鎳雙金屬氫氧化物水裂解催化劑制備方法

在審

• 申請號: 201811148504.2
• 申請日: 2018-09-29
• 公開（公告）號: CN109174104A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 黃劍鋒;鞏穎波;馮亮亮;曹麗云;信澤坤;劉倩倩;楊丹
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B01J23/80
• 分類號: B01J23/80;C25B1/04;C25B11/06;C25B11/12
• 代理公司: 西安眾和至成知識產權代理事務所(普通合伙) 61249
• 代理人: 強宏超

1.一種碳布負載鋅鎳雙金屬氫氧化物水裂解催化劑制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將碳布切割成小片浸入純丙酮溶液中超聲清洗，清洗后再將碳布浸入到濃硝酸中在100℃冷凝回流2～4h，最后分別用甲醇與去離子水交替沖洗若干次，然后真空干燥后得到處理后的碳布；

(2)按摩爾比(3～5):(1～3):(9～12)稱取NiCl₂·6H₂O:C₃₆H₆₆O₄Zn:C₆H₁₂N₄，并同時加入到乙醇和水按體積比3:1組成的混合溶液中，控制鎳源濃度為0.05～0.083mol/L，鋅源濃度為0.0167～0.05mol/L，尿素濃度為0.15～0.2mol/L，在室溫下超聲混合得到藍綠色溶液A；

(3)將步驟(1)處理好的碳布放入反應內襯中，再將溶液A倒入反應內襯中后密封，之后將內襯裝于外釜中固定后置于烘箱中，然后在150～200℃下反應10～24h，其中反應填充比為60％；

(4)水熱反應結束，將反應釜自然冷卻到室溫，然后將反應后冷卻的碳布產物取出，經過水洗和醇多次交替清洗后收集產物，真空干燥，即得到碳布負載的鋅鎳雙金屬氫氧化物。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中碳布切割成小片浸入純丙酮溶液中超聲清洗5～15min。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中碳布浸入濃硝酸中冷凝回流后，分別用甲醇與去離子水交替沖洗3～5次，在25～35℃下真空干燥10～14h后得到處理后的碳布。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中超聲混合時間為10～30min。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中取出反應后冷卻的碳布產物，經過3～5次水洗和醇交替清洗后收集產物。

6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中收集的產物并在50～80℃下，真空干燥8～12h，即得到碳布負載的鋅鎳雙金屬氫氧化物。