[發明專利]一種土壤中農藥纈菌胺的檢測方法

在審

• 申請號: 201811148312.1
• 申請日: 2018-09-29
• 公開（公告）號: CN109061007A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 張云;廖君芳;候杰
• 申請（專利權）人: 張云
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 福州市鼓樓區京華專利事務所(普通合伙) 35212
• 代理人: 王美花

本發明提供了一種土壤中農藥纈菌胺的檢測方法，包括：采集農田中土壤樣品經預處理獲得試樣，再經過提取、凈化后，得到待測液；將待測液采用超高效液相色譜?串聯質譜法進行分析檢測，將超高效液相色譜?串聯質譜檢測所獲得分取比例及纈菌胺的峰面積代入下式進行計算，以獲得待測液中纈菌胺的測定值：本發明填補了我國在土壤中新型農藥纈菌胺在檢測技術上的空白，且具有易于操作及檢測準確性高的優點。

【技術領域】

本發明具體涉及一種土壤中農藥纈菌胺的檢測方法。

【背景技術】

土壤是萬物之源的根本所在，是人們賴以生存的物質基礎，其有著無可替代的作用，同時也是不可再生的自然資源。隨著近年來社會的飛速發展，很多地方的農業土壤均受到不同程度的污染和破壞，究其原因，都是因為人為疏忽所導致。其中最為關鍵的污染就是農藥的污染。農藥在防治病菌害中起著至關重要的作用。但農藥在防治病蟲害的同時也可能污染到土壤本身，農業土壤中的有機質一旦與農藥相結合，就會在一定程度上降低生物活性。進而導致土壤中的農藥殘留，最終將通過植物的根系遷移到農作物產品中。

纈菌胺(Valifenalate)，CAS號283159-90-0，化學式C₁₉H₂₇CLN₂O₅，俗稱霜霉滅，是一種新型的殺菌劑，在植物體表、體內發揮保護、治療及鏟除的作用。2017年12月27日，美國聯邦公報發布消息，修訂纈菌胺在多種食品中的最大殘留限量，在地瓜中最大殘留限量為0.06ppm，在馬鈴薯中最大殘留限量修訂為0.15ppm，在葫蘆類蔬菜中最大殘留限量為0.3ppm，在結實類蔬菜中最大殘留限量為0.6ppm。

目前，國內外且未見土壤中新型農藥纈菌胺的檢測方法報道，此外，經由ISO,ASTM,GB,SN等標準查新未見相關標準發布，經專利網查詢也未見相關專利報道，因此急需開發準確、高效的土壤中新型農藥纈菌胺的定量檢測技術。

【發明內容】

本發明要解決的技術問題，在于提供一種土壤中農藥纈菌胺的檢測方法。

本發明是這樣實現的：一種土壤中農藥纈菌胺的檢測方法，包括以下步驟：

步驟一：采集農田中土壤樣品經預處理獲得試樣，再經過提取、凈化后，得到待測液；

步驟二：將待測液采用超高效液相色譜-串聯質譜法進行分析檢測，獲得待測液中纈菌胺的響應值，根據所述響應值選取相應的標準工作液進行色譜分析，標準工作液設有包含零點在內的五個濃度梯度，且標準工作液和待測液中纈菌胺的響應值均應在儀器線性響應范圍內，并同時設置一空白對照；

步驟三：將超高效液相色譜-串聯質譜檢測所獲得的分取比例及纈菌胺的峰面積代入下式進行計算，以獲得待測液中纈菌胺的測定值；

其中：

X—試樣中纈菌胺殘留含量，mg/kg；

A—待測液中纈菌胺的峰面積；

As—標準工作溶液中纈菌胺的峰面積；

c—標準工作溶液中纈菌胺濃度，mg/L；

V—待測液最終定容體積，mL；

m—試樣的質量，g；

R—分取比例。

進一步地，所述超高效液相色譜-串聯質譜的條件為：

A.超高效液相色譜：

色譜柱：ACQUITYBEH-C18柱，100mm×2.1mm，1.7μm；流速：0.3mL/min；進樣量：10μL；柱溫：40℃；梯度洗脫程序如下：