[發明專利]一種土壤中農藥纈菌胺的檢測方法

在審

• 申請號: 201811148312.1
• 申請日: 2018-09-29
• 公開（公告）號: CN109061007A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 張云;廖君芳;候杰
• 申請（專利權）人: 張云
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 福州市鼓樓區京華專利事務所(普通合伙) 35212
• 代理人: 王美花

1.一種土壤中農藥纈菌胺的檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一：采集農田中土壤樣品經預處理獲得試樣，再經過提取、凈化后，得到待測液；

步驟二：將待測液采用超高效液相色譜-串聯質譜法進行分析檢測，獲得待測液中纈菌胺的響應值，根據所述響應值選取相應的標準工作液進行色譜分析，標準工作液設有包含零點在內的五個濃度梯度，且標準工作液和待測液中纈菌胺的響應值均應在儀器線性響應范圍內，并同時設置一空白對照；

步驟三：將超高效液相色譜-串聯質譜檢測所獲得的分取比例及纈菌胺的峰面積代入下式進行計算，以獲得待測液中纈菌胺的測定值；

其中：

X—試樣中纈菌胺殘留含量，mg/kg；

A—待測液中纈菌胺的峰面積；

As—標準工作溶液中纈菌胺的峰面積；

c—標準工作溶液中纈菌胺濃度，mg/L；

V—待測液最終定容體積，mL；

m—試樣的質量，g；

R—分取比例。

2.如權利要求1所述的一種土壤中農藥纈菌胺的檢測方法，其特征在于：所述超高效液相色譜-串聯質譜的條件為：

A.超高效液相色譜：

色譜柱：BEH-C18柱，100mm×2.1mm，1.7μm；流速：0.3mL/min；進樣量：10μL；柱溫：40℃；梯度洗脫程序如下：

B.質譜條件：

離子源：電噴霧ESI，正離子；掃描方式：多反應監測MRM；霧化氣、窗簾氣、輔助加熱氣、碰撞氣均為高純氮氣；監測離子對、定量離子對、去簇電壓、碰撞氣體能量、碰撞池出口電壓如下：

3.如權利要求1所述的一種土壤中農藥纈菌胺的檢測方法，其特征在于：所述步驟一的具體操作方法如下：

(1)樣品制備：采集農田中土壤樣品，除去石子、植物根莖雜物，搗碎，自然風干后過60目篩，-20℃保存，獲得試樣，備用；

(2)樣品提取：稱取試樣10g，加入10mL水，用冰乙酸調pH值至5.0，然后加入50mL提取液，漩渦2min后浸泡5min，加入5.0g無水硫酸鈉，振蕩10min，8000r/min離心5min，取上清液25mL；

(3)樣品凈化：往固相萃取柱中加入2g無水硫酸鈉，依次用5mL正己烷、5mL提取液預淋，當液面達到硫酸鈉表面時，迅速將所述上清液轉入固相萃取柱上，棄去流出液，然后用10mL洗脫液洗脫，收集洗脫液，氮氣吹干，用30％乙腈水溶液1mL溶解，過0.22μm有機濾膜，得到待測液，備用；所述洗脫液為體積比1：1：1的丙酮、正己烷和二氯甲烷。

4.如權利要求3所述的一種土壤中農藥纈菌胺的檢測方法，其特征在于：所述提取液為體積比1:1:8的乙腈、丙酮和正己烷混合液。

5.如權利要求3所述的一種土壤中農藥纈菌胺的檢測方法，其特征在于：所述(3)中的固相萃取柱包含1g/6mL的硅膠填料。