[發明專利]一種LED封裝膠用粘接劑的合成方法

在審

• 申請號: 201811147247.0
• 申請日: 2018-09-29
• 公開（公告）號: CN109337074A
• 公開（公告）日: 2019-02-15
• 發明（設計）人: 辛帥;陳維
• 申請（專利權）人: 煙臺德邦先進硅材料有限公司
• 主分類號: C08G77/20
• 分類號: C08G77/20;C08G77/18;C08G77/14;C09J183/07;C09J183/05;C09J183/06
• 代理公司: 煙臺上禾知識產權代理事務所(普通合伙) 37234
• 代理人: 劉志毅

本發明涉及一種LED封裝膠用粘接劑的合成方法，其特征在于，制備步驟包括：取環氧類乙烯基單體，含烷氧基的乙烯基單體，硅氫加成催化劑，甲苯，在30?60℃下均勻攪拌0.5?1.5h，然后將其逐滴滴加四甲基環四硅氧烷的反應瓶中，既得淡黃色的中間產物M?1的甲苯溶液；取二乙烯官能度單體于反應瓶中，逐滴滴加M?1的甲苯溶液，將所得產物旋蒸，過濾即得無色透明的目標粘接劑；本合成方法可以通過調整環氧類的乙烯基單體和含烷氧基的乙烯基單體比例得到不同環氧基與硅烷氧基比例的粘接劑；且粘接劑的粘度則可以通過調整二乙烯基官能度單體用量及種類來進行調整。

技術領域

本發明涉及一種LED封裝膠用粘接劑的合成方法，屬于有機合成領域。

技術背景

LED被稱為第四代光源，具有節能、環保、安全、壽命長、低功耗、低熱、高亮度、防水、微型、防震、易調光、光束集中、維護簡便等特點，可以廣泛應用于各種指示、顯示、裝飾、背光源、普通照明等領域。有機硅封裝膠由于其高透光率、高折光指數、優異耐高溫性能、低吸濕率等特點使其在LED封裝領域具有明顯的優勢，而被廣泛用于LED的封裝。但是由于有機硅材料分子鏈的結構特點(內聚能低、無極性基團等)造成與基材粘接效果差，而如果加入白炭黑或增黏樹脂則會造成透光率下降，產品發渾等問題，引起出光效率的下降。因此提高有機硅灌封膠與基材的粘接性是進一步拓寬有機硅灌封膠應用的關鍵。

專利CN102010598介紹了一種含有通過硅氫加成反應制備的含有三嗪環結構的粘接劑，該粘接劑的加入提高了加成型液體硅橡膠對塑料基材的粘接，但是氮原子的引入造成其在高溫下黃變現象嚴重，難以滿足LED應用要求。專利CN103805128介紹了一種由KH560改性短鏈甲基苯基羥基硅油的粘接劑，對PPA基材粘接效果好，但是其使用辛酸亞錫為催化劑，導致粘接劑存儲時間較短，難以滿足包裝存儲要求。專利US20120256325介紹了一種KH560改性有機硅樹脂的粘接劑，這種粘接劑對塑料粘接效果一般，且合成過程使用大量的有機溶劑，處理工藝繁瑣。

盡管有關于提高高折射率LED封裝膠粘接性方法已有大量報道和專利，但均存在粘接效果一般、易導致鉑金固化劑中毒、儲存穩定性差等缺點，影響有機硅灌封膠在LED封裝領域的應用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種增粘劑，該粘接劑既不會引起催化劑中毒，又不會影響組分穩定性。采用本發明的粘接劑能有效提高有機硅灌封膠與難粘結樹脂基材(如PPA、PCT、EMC)的粘接力。

制備的步驟包括：第一步采用四甲基環四硅氧烷與環氧官能團的乙烯基單體和含硅烷氧基官能團的乙烯基單體硅氫加成，得到中間聚合物M-1，第二步將M-1與二乙烯基官能度單體通過硅氫加成反應制備得到最終粘接劑產物M-2。

本發明制備的有機硅LED封裝膠粘接劑，其制備特點在于：可以通過調整環氧類的乙烯基單體和含烷氧基的乙烯基單體比例得到不同環氧基與硅烷氧基比例的粘接劑；且粘接劑的粘度則可以通過調整二乙烯基官能度單體用量及種類來進行調整。經過二乙烯基官能度單體處理后的M-2與M-1相比，自身儲存穩定性、與乙烯基硅油的儲存性能都得到大大提高。

一種LED封裝膠用粘接劑的合成方法，制備步驟包括：

(1)含硅氫鍵的中間體M-1的制備方法：取5-15份的環氧類乙烯基單體，5-15份的含烷氧基的乙烯基單體，0.12份硅氫加成催化劑，10-30份甲苯，在30-60℃下均勻攪拌0.5-1.5h，然后將其逐滴滴加到預熱溫度至70-90℃且含有10-12份四甲基環四硅氧烷的反應瓶中，滴加時間控制在0.5-3h，滴加結束后在80-90℃下繼續反應4-6h，既得淡黃色的中間產物M-1的甲苯溶液；

(2)取20份二乙烯官能度單體于反應瓶中，加熱溫度至90-100℃，逐滴滴加M-1的甲苯溶液，滴加時間控制在0.5-3h，滴加結束后在溫度100-120℃繼續反應2-4，將所得產物旋蒸，過濾即得無色透明的目標粘接劑；